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主题：【已应助】糙米中农药残留

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zyl3367898

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发表于：2015/01/22 16:12:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有网友询问这个问题：

最近在用GC-MS-SIM做糙米中的农药残留，主要是敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氢菊酯。现在把前处理方法说一下，麻烦大家帮我看看对不对，十分感谢。
准确称取20g试样，加入50.0mL乙腈，振荡30min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中，收集滤液到40-50ml,盖上塞子，剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩，温度35℃，浓缩至近干，定容到4ml,进GPC净化，GPC净化时，因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液，氮吹浓缩至近干，温度也是35℃，最后定容至2mL，GC-MS上样分析。我用的是外标法，标样浓度分别为0.1，0.3，0.5.0.7，1.0.最后根据标准曲线求出C。
我的计算公式是：试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外，我按照这个方法做加标回收，加标量为4ml (浓度为1ug/ml)，最后计算的时候，敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60％.麻烦大家做过的给我提点意见，十分感谢！

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2015/1/22 16:20:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得计算公式应该是这样的：
试样中农药的含量X (mg/kg)= C×50×2/ m×10

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zyl3367898

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2015/1/22 16:23:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是NY761的计算公式

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2015/1/22 16:23:55 Last edit by zyl3367898

雾非雾

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2015/1/22 16:52:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说句实话，一向对于农残检测的计算公式比较晕，要抠扒很长时间才能看明白它。就按照方法的步骤一步一步算吧。

原方法：准确称取20g试样，加入50.0mL乙腈，振荡30min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中，收集滤液到40-50ml,盖上塞子，剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩，温度35℃，浓缩至近干，定容到4ml,进GPC净化，GPC净化时，因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液，氮吹浓缩至近干，温度也是35℃，最后定容至2mL，GC-MS上样分析。我用的是外标法，标样浓度分别为0.1，0.3，0.5.0.7，1.0.最后根据标准曲线求出C。
我的计算公式是：试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外，我按照这个方法做加标回收，加标量为4ml (浓度为1ug/ml)，最后计算的时候，敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60％.

20g样品，加入50ml乙腈，理论计算在没有损失的情况下，取10ml进行氮吹（相当于取了4g样品的量）最终定容4ml，这样在进GPC前4ml样液是1：1浓缩的（也就是样液目标物浓度和样品目标物浓度是相等的），GPC进样2ml（相当于进了2g样品的量），最终定容2ml，那在GPC这一步也是1：1浓缩的（也就是2ml定容液相当于2g样品的量），那么算出的定容液的浓度就等于样品中目标物的浓度。

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