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主题：【求助】溶剂空白为何杂质这样多？

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发表于：2009/06/26 22:04:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂空白样杂质很多，色谱纯正己烷和经重蒸后的分析纯正己烷，直接进GC，杂峰很少，不干扰测定。但是浓缩50倍后，杂峰就非常多，影响目标化合物的定性定量。
图中所说空白样的操作是：在分液漏斗中加入30ml正己烷，再加入3ml优级纯浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，按上述步骤重复5次。然后向弃去硫酸层的正己烷中加入15ml 10%的无水硫酸钠溶液，振摇，待其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液成中性时止（一般5次），向分液漏斗中加入无水硫酸钠颗粒脱水，正己烷转移至150 mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩，定容，供气相色谱测定。实验中用到的玻璃仪器都用铬酸洗液泡过。我用的分析纯的正己烷是天津化学试剂有限公司生产；色谱纯的正己烷是天津市光复精细化工研究所生产。
我不明白为什么色谱纯的正己烷浓缩50倍后，和分析纯的正己烷一样，怎么还会有这么多的杂质？
“土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 ---GB/T 14550-2003”上所用有机溶剂为分析纯，经重蒸，浓缩20倍用GC测定无干扰峰。我的色谱纯正己烷和经重蒸后的分析纯正己烷都不能达到要求，为什么？
从空走可以看出，进样口可能受到了污染，准备清洗衬管。我遇到的这种现象应该不单纯是进样口的问题，哪位大虾知道，帮帮我吧，实在没辙了。不胜感谢！





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2009/6/26 23:03:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请确认一下是不是硫酸以及无水硫酸钠引入的杂质。单纯浓缩50倍出现如此多的杂质，说明试剂质量问题，楼主你可以购买进口色谱纯溶剂，质量会好很多。
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2009/6/26 23:07:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
请确认一下是不是硫酸以及无水硫酸钠引入的杂质。单纯浓缩50倍出现如此多的杂质，说明试剂质量问题，楼主你可以购买进口色谱纯溶剂，质量会好很多。

应该不是，因为取1.5ml色谱纯正己烷，氮吹浓缩到0.03ml时，也有很多杂质峰。硫酸是优级纯的，无水硫酸钠颗粒经过800摄氏度高温烘烤。
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2009/6/26 23:09:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这溶剂真是不行呀！还是得进口的比较好啦。
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2009/6/26 23:09:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:
原文由 watericecat 发表:
请确认一下是不是硫酸以及无水硫酸钠引入的杂质。单纯浓缩50倍出现如此多的杂质，说明试剂质量问题，楼主你可以购买进口色谱纯溶剂，质量会好很多。

应该不是，因为取1.5ml色谱纯正己烷，氮吹浓缩到0.03ml时，也有很多杂质峰。硫酸是优级纯的，无水硫酸钠颗粒经过800摄氏度高温烘烤。

gc不进样运行有杂质峰出现么？如果没有，说明就是你试剂的问题了。
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2009/6/26 23:12:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
gc不进样运行没有杂质峰出现，那就是试剂的问题了？头疼
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2009/6/26 23:15:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:
gc不进样运行没有杂质峰出现，那就是试剂的问题了？头疼


应该是，楼主买进口色谱纯试剂吧，国产试剂质量不稳定，即便重蒸馏也不见得多好，而且重蒸馏后的试剂计算一下弃掉的，价格不比进口的色谱纯试剂便宜。这是我重蒸馏国产试剂大概一年的经验。
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2009/6/26 23:39:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 ---GB/T 14550-1993”上所用有机溶剂为分析纯，经重蒸，浓缩20倍用GC测定无干扰峰。真的可以做到吗？“GB/T 14550-2003”去掉了这句话。文献资料上国内许多人做这个实验的时候也用分析纯的，重蒸，好像空白也满足要求了。为什么呢？
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2009/6/26 23:50:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:
“土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 ---GB/T 14550-1993”上所用有机溶剂为分析纯，经重蒸，浓缩20倍用GC测定无干扰峰。真的可以做到吗？“GB/T 14550-2003”去掉了这句话。文献资料上国内许多人做这个实验的时候也用分析纯的，重蒸，好像空白也满足要求了。为什么呢？

我购买的溶剂浓缩过30倍上机，没有一点干扰，呵呵。再大没做过了。
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hotdoglet
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2009/6/26 23:52:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！首先请问一下您的最后一张谱图“色谱纯正己烷空白”表示的是什么意思？
溶剂在使用之前可以先看看其杂质的种类和含量；然后再结合实验的操作进行相应倍数的浓缩看看杂质干扰情况。很多杂质都是在浓缩过程中浓度变大的，对分析物形成了干扰。
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rentingting
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2009/6/26 23:53:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用的溶剂是什么纯的？什么厂家？
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