主题:【讨论】-农残检测中的热点问题征集

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征集农残检测中出现的一些热点问题,希望各位将日常分析中遇到的问题提出来与大家讨论、交流一下。
推荐答案:风的海洋回复于2009/09/08
做了几年的农残方法开发,对于农药多残留的检测,最好的净化仪器,目前为止,我认为应当属GPC了,过完GPC后,大多数的蔬菜水果类(包括一些大部分的中草药)都可以上机分析了,特殊基质可根据不同的农药再进一步净化.比如有机氯可采用磺化法(当然不是所有的有机氯农药都能用此方法).也可以加入C18粉,PSA粉等等,这要积累相当的经验.然后运用GCMS,GCMSMS,LCMSMS分析,通过这样的方法,大部分的农药可达到10ppb的检测限.
而现在主要的问题是,因为基质实在太复杂,没有任何一种方法能够完全覆盖到所有的基质,主要体现在达不到原有的检测限了,或者加标没有回收了,这样的情况,不知道大家是怎么出报告的.
补充答案:

gameon311回复于2009/07/07

最近国家再搞果蔬中农药残留监控,很多农药都没有现行标准,很郁闷,比如,苯丁锡、代森锰锌,还有一些农药,比如甲基托布津(甲基硫菌灵),百菌清的标准只有2003年的,而且居然是用分光光度计。以前做的农药不过也就几十种,大多都是有机氯,有机磷,氨基甲酸酯,拟除虫菊酯,现在又出现很多其他类别的农药,很是苦恼,有GC-MS也不是全能,对于像苯丁锡这样的东西,难道还真的要用过去的方法套用现在的仪器,而且以前的方法还不是专门用于果蔬的?还是听听大家的意见吧。现在只能硬着头皮检,好在以前没做的限量标准都很高,应该不是问题。

pingguwu回复于2009/07/10

现在的国家标准动就是几百种农药残留检测,动就是GPC,我国国情不可能去应用.如何在上述超国际水平标准的基础上建立可以满足我国基层检测单位\适合推广应用的方法值得大家考虑.NY761还好,但有待改进.
  最近我在制备一个盲样,全国共160个单位将参加(包括省\市\县),本来农药水平在0.06ppm左右(6倍检测限),领导说太低了,很多市\县\区单位根本达不到,只好再制备一个.

liangluo1026回复于2009/09/09

标准不够完善,新的太新很多地市级机构做不了,旧的太久没有意义;还有就是现行的很多标准感觉都不够严谨,有的按标准所说根本做不出来(个人意见)。。。。。。。。。茶叶、葱姜、蔬菜都没一个很好的标准,我们一旦遇到样品量大的时候根本来不及做,一个样品通常要做个三次有机磷、菊酯、有机氯,非常麻烦啊,NY761勉强可以用一下。。。。。。。

sumzhou回复于2009/07/09

国家标准的制定太差,更新太慢,也不严谨。我见过一个中国83年的一个国标,写的是我见过上百个国标里最棒的,比日本,美国的相关标准都好,要都这样就好了。食品安全法实施后的标准不知道几年后才能出来,急呀。

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gameon311
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最近国家再搞果蔬中农药残留监控,很多农药都没有现行标准,很郁闷,比如,苯丁锡、代森锰锌,还有一些农药,比如甲基托布津(甲基硫菌灵),百菌清的标准只有2003年的,而且居然是用分光光度计。以前做的农药不过也就几十种,大多都是有机氯,有机磷,氨基甲酸酯,拟除虫菊酯,现在又出现很多其他类别的农药,很是苦恼,有GC-MS也不是全能,对于像苯丁锡这样的东西,难道还真的要用过去的方法套用现在的仪器,而且以前的方法还不是专门用于果蔬的?还是听听大家的意见吧。现在只能硬着头皮检,好在以前没做的限量标准都很高,应该不是问题。
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原文由 gameon311 发表:
最近国家再搞果蔬中农药残留监控,很多农药都没有现行标准,很郁闷,比如,苯丁锡、代森锰锌,还有一些农药,比如甲基托布津(甲基硫菌灵),百菌清的标准只有2003年的,而且居然是用分光光度计。以前做的农药不过也就几十种,大多都是有机氯,有机磷,氨基甲酸酯,拟除虫菊酯,现在又出现很多其他类别的农药,很是苦恼,有GC-MS也不是全能,对于像苯丁锡这样的东西,难道还真的要用过去的方法套用现在的仪器,而且以前的方法还不是专门用于果蔬的?还是听听大家的意见吧。现在只能硬着头皮检,好在以前没做的限量标准都很高,应该不是问题。


这个任务不强制使用标准,用实验室方法能做好是一样的。我这几天在摸索ETU的前处理方法,头都大了。
sumzhou
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国家标准的制定太差,更新太慢,也不严谨。我见过一个中国83年的一个国标,写的是我见过上百个国标里最棒的,比日本,美国的相关标准都好,要都这样就好了。食品安全法实施后的标准不知道几年后才能出来,急呀。
pingguwu
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现在的国家标准动就是几百种农药残留检测,动就是GPC,我国国情不可能去应用.如何在上述超国际水平标准的基础上建立可以满足我国基层检测单位\适合推广应用的方法值得大家考虑.NY761还好,但有待改进.
  最近我在制备一个盲样,全国共160个单位将参加(包括省\市\县),本来农药水平在0.06ppm左右(6倍检测限),领导说太低了,很多市\县\区单位根本达不到,只好再制备一个.
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原文由 pingguwu 发表:
现在的国家标准动就是几百种农药残留检测,动就是GPC,我国国情不可能去应用.如何在上述超国际水平标准的基础上建立可以满足我国基层检测单位\适合推广应用的方法值得大家考虑.NY761还好,但有待改进.
  最近我在制备一个盲样,全国共160个单位将参加(包括省\市\县),本来农药水平在0.06ppm左右(6倍检测限),领导说太低了,很多市\县\区单位根本达不到,只好再制备一个.


省一级的估计问题不大,市县就不好说了。
风的海洋
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1 各个国家都有不同的农残检测要求和检测项目,很难做全.
2 新型农药不断产生,分析方法跟不上.
3 检测限要求越来越低,不用高端仪器根本做不了.
4 基质太复杂,很难统一检测方法.
5 前处理复杂,分析速度慢.
6 检测限附近,定性困难,基本上要用到二级MS.
7 仪器高级,但竞争激烈,收益低.
风的海洋
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原文由 pingguwu 发表:
现在的国家标准动就是几百种农药残留检测,动就是GPC,我国国情不可能去应用.如何在上述超国际水平标准的基础上建立可以满足我国基层检测单位\适合推广应用的方法值得大家考虑.NY761还好,但有待改进.
  最近我在制备一个盲样,全国共160个单位将参加(包括省\市\县),本来农药水平在0.06ppm左右(6倍检测限),领导说太低了,很多市\县\区单位根本达不到,只好再制备一个.


请教这位老师,如果国内很多检测单位不能达到要求的检测限,那么何以保障老百姓的权益?这样的检测还有什么意义?国家限量标准又有什么意义呢? 这样的检测单位,检测项目不用通过认证的吗?我很迷茫啊.
sunjun0620
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isee
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我国的国标是相当滞后,要想快只有象日本那样,搞个一刀切的办法,甲基硫菌灵已有LC的方法,实际应用中,自己可以灵活掌握.
isee
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最关键的是经济水平决定了各方面的发展水平,最直接的影响就是检测需要的仪器设备尤其是大型设备没有几家实验室能配得起.没办法,国情就是这样.
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