原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下:
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常,无小峰出现。更换另一台仪器,小峰出现。此时把样品再换回原仪器,小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
一台仪器更换到另一台,你还变了其他东西没??只是两个独立的系统?(包括色谱柱)?是不是可以理解为只是样品在两边各进一针,一个有小鬼峰一个没有?然后该样品在两边进都出现鬼峰? 鬼峰的大小重现吗???
2、鬼峰与浓度有一定的联系,但是亦无规律。一个浓度下有出现,更换另一个浓度也出现,再换一个浓度的,不出现。
你的浓度有关系??低浓度有?高浓度没有?还是什么???具体各自什么浓度?而且各浓度放置的时间一致吗????因为根据第三条,该样品时间长了会分解的
3、与时间的关系。有一次新配置的对照品,不出现鬼峰,没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰,放了很久也没出现。
很奇怪?从1和2两条说明样品不稳定?但第三条又开始否定了??那么请问 这两个对照品配制用的容量瓶、配制的过程以及放置的温度有何差异?完全一致吗?是同一个批号的样品吗??????
4、鬼峰的大小无规律变化。一会小,一会大。
一点规律没有?比如配制的同一个样品,随着时间变化,鬼峰的变化趋势??
我相信应该可以发现某中规律的
5、鬼峰上午做没有出现,下午接着做,又出现了。
进的同一份样品?
这会是什么原因呢,柱子污染?样品不稳定?还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分?
上面很大程度上是在怀疑样品不稳定,需要考虑温度、光照等原因
另外:仪器空白都是很干净吗???那些有鬼峰的对应的空白有吗???????
建议将该对照品分子式给有经验化学老师看下,可以查出其性质
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下:
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常,无小峰出现。更换另一台仪器,小峰出现。此时把样品再换回原仪器,小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
一台仪器更换到另一台,你还变了其他东西没??只是两个独立的系统?(包括色谱柱)?是不是可以理解为只是样品在两边各进一针,一个有小鬼峰一个没有?然后该样品在两边进都出现鬼峰? 鬼峰的大小重现吗???
2、鬼峰与浓度有一定的联系,但是亦无规律。一个浓度下有出现,更换另一个浓度也出现,再换一个浓度的,不出现。
你的浓度有关系??低浓度有?高浓度没有?还是什么???具体各自什么浓度?而且各浓度放置的时间一致吗????因为根据第三条,该样品时间长了会分解的
3、与时间的关系。有一次新配置的对照品,不出现鬼峰,没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰,放了很久也没出现。
很奇怪?从1和2两条说明样品不稳定?但第三条又开始否定了??那么请问 这两个对照品配制用的容量瓶、配制的过程以及放置的温度有何差异?完全一致吗?是同一个批号的样品吗??????
4、鬼峰的大小无规律变化。一会小,一会大。
一点规律没有?比如配制的同一个样品,随着时间变化,鬼峰的变化趋势??
我相信应该可以发现某中规律的
5、鬼峰上午做没有出现,下午接着做,又出现了。
进的同一份样品?
这会是什么原因呢,柱子污染?样品不稳定?还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分?
上面很大程度上是在怀疑样品不稳定,需要考虑温度、光照等原因
另外:仪器空白都是很干净吗???那些有鬼峰的对应的空白有吗???????
建议将该对照品分子式给有经验化学老师看下,可以查出其性质