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主题：【求助】色谱柱悲剧了，请教大家

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cai100
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发表于：2011/10/28 21:48:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了个中药样葛根素，黄酮类的，用30%的乙醇溶解的，很难过滤，滤液是浑浊的。流动相是25%甲醇，进完样后用90%甲醇清洗。
今天一开机就发现峰拖尾，检查发现压力高了6mpa，保护柱用25%甲醇2ml/min反向冲洗30分钟，再用90%甲醇2ml/min冲。
柱子用30%的甲醇0.6ml/min反向清洗30分钟，发现柱子压力没降低，就依次用四氢呋喃，乙腈，25%的甲醇，90% 甲醇清洗各1个小时，发现压力回复正常。
请问这样清洗对不对呢？这次的教训是进的中药一定要澄清才能进样，最好过滤多一次，或者高速离心3分钟。
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2011/10/29 9:16:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实楼主的方法是可以用的，但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命（改变柱内填料结构），只是在万不得已的情况下用
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liufeilzu
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2011/10/29 9:30:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下机子，很多色谱柱子前面有一个过滤头
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cai100
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2011/10/29 18:50:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问 有没有人自己拆柱子，然后清洗筛板的？
除了反冲，还有没有很好的办法？
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菜头
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2011/10/29 21:03:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用什么过滤的呀？过滤了还是浑浊的
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xuhua987
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2011/10/30 21:16:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
其实楼主的方法是可以用的，但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命（改变柱内填料结构），只是在万不得已的情况下用


我比较习惯“正向使用反向清洗”（柱两端筛板孔径一致）。详询“倒冲柱子会降低使用寿命（改变柱内填料结构）”原理，谢谢！
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cai100
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2011/10/30 22:26:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.22 的有机滤膜 过滤的，而且不是只有我一间厂过滤后是浑浊的，中药本来就比较脏
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2011/10/30 22:27:47 Last edit by cai100
yuhou_xiexie
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2011/10/30 22:36:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cai100(cai100) 发表:
请问 有没有人自己拆柱子，然后清洗筛板的？
除了反冲，还有没有很好的办法？

自己拆柱子很简单的，拆的多了，你会发现，柱压高的问题很大比例出在晒板上，柱头污染的话，需要把那块挖去，重新填平就可以了。
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yuhou_xiexie
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2011/10/30 22:39:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
其实楼主的方法是可以用的，但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命（改变柱内填料结构），只是在万不得已的情况下用


很支持这个说法。推荐的做法是，尽量用一个方向，没办法了，倒过来冲完后，就一直倒着用。
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linliu5795
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2011/10/31 9:05:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问下：正向用30%甲醇冲洗的色谱柱的压力与反向冲30%甲醇压力相差大吗
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picard
yuan314159
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2011/10/31 16:56:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
其实楼主的方法是可以用的，但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命（改变柱内填料结构），只是在万不得已的情况下用

现在的柱子没那么娇气的，反冲用用没问题的
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