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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】关于测土壤中的砷，想请教各位高人

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simple-girl
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发表于：2009/12/16 08:19:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天在测土壤中的砷，刚开始空白有5000多，负高压270，灯电流60，后来调整负高压至250，灯电流45，空白还是3000多，再做曲线，0.992，后来测样品的时候荧光值都变负了...我想问下，我砷的空白为什么会这么高，之前没做过高含量的砷，所有器皿都是酸泡过的，所以应该可以排除是污染，我想知道是不是盐酸的问题？
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coffee8
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2009/12/16 8:26:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种酸你以前用过吗？包括所有的 试剂换过哪个？还有仪器的其他参数是否改变？原子化器是否清洗过，其高度是否改变？中间做没做过什么可能产生影戏的调整？还有问题说详细一些。空白高的原因很多，说的详细些便于大家给你解答！
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simple-girl
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2009/12/16 8:33:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个项目，我们还是第一次做，都没做过，其他参数没改变都是仪器默认值，原子化器没去动过，都是按国标一步一步下来的，没改变，顺便问下，我想试下盐酸好不好，应该怎么试？硼氢化钾和载流都要放着么？
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大漠孤洲
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2009/12/16 9:45:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你空白高看来是酸度高、硫脲浓度等试剂的原因！
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gbluo324
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2009/12/16 11:22:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测定土壤中砷空白高的话，可能消解用的酸或者稀释用酸杂质比较多。可以直接用酸稀释成空白测定，观察空白。仪器参数的优化对荧光强度值影响一般达不到1个数量级。
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快乐
ynsfeed
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2009/12/16 11:45:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先检查你的优级纯的盐酸，我们做实验时，用的酸的空白的吸光值还没有超过800。在400左右是正常的，好的在100以下。
不过我估计应该是你的仪器设置的问题，空白都上5000，确实不正常，你检查一下管路、气密性、炉高，还有就是进样系统。
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2009/12/16 14:34:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查出问题了，是盐酸的问题，盐酸稀释后去走了下，有3000多，不过很奇怪，我同一批次的盐酸今天新开的一瓶，空白只有200多点了，各位遇到过这种情况吗？
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wkycszx
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2009/12/16 15:17:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你把灯电流调小一点，我们用的20，空白只有200多，灯的使用寿命也长一点，一举两得！呵呵。另外：所有的试剂都必须做空白试验，
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chemistryren
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2009/12/19 9:50:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这里消解土壤砷是用王水的,不赶酸也还可以啊.楼主的试剂有问题吧,或是赶酸了被污染了?
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xc0207
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2009/12/19 10:07:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的HCL浓度高了，你用的是百分之几的啊！
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hiei
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2009/12/31 18:28:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 simple-girl(simple-girl) 发表:
查出问题了，是盐酸的问题，盐酸稀释后去走了下，有3000多，不过很奇怪，我同一批次的盐酸今天新开的一瓶，空白只有200多点了，各位遇到过这种情况吗？

是不是旧的那瓶盐酸被污染了？
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