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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】新手求助测砷的流程

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辛妈

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发表于：2014/12/25 10:04:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚接触AFS，属于一穷二白型的。现在要测砷，我从说明书上看到了流程，但是有所怀疑，还请大家指正。

标准系列的配制
先将As 标准储备液稀释成浓度为1μg/ml 的标准溶液，用此溶液按下表配制成标准系列：
溶液序号加入1μg/ml 标准

混合液（5%硫脲-5%抗坏血酸）：称取5g 硫脲和5g 抗坏血酸溶解于100ml 去离子水中，
摇匀。它是砷从As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ）的还原剂，同时也是抗干扰的掩蔽剂。
（3）载流溶液：5%HCl 水溶液。
还原剂溶液的配制：KBH42%（w/v）在0.5%（w/v）NaOH 溶液介质中。
称取2gNaOH 溶于去离子水，溶解后加入8g KBH4，加去离子水稀释至400ml。
（4）仪器条件：
a：负高压290V
b：灯电流总电流80mA 主辅阴极各40mV（高性能双阴极元素灯）
c：原子化器高度8mm
d：载气400ml/min 屏蔽气1000ml/min
e：读数时间14s，延迟时间1s。
空心阴极灯和配制溶液浓度的不同，应适当调整负高压和灯电流。读数时间以峰形全部
采入最佳，可以根据具体的实际情况适当调节。
注释：
加入还原剂硫脲和抗坏血酸的As 标准溶液和样品应静置一段时间（通常30min 左右），
9
以保证As 在反应前已经被还原成三价砷

该帖子作者被版主 李三疯加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励

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2014/12/25 10:13:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

完全乱码，怎么编辑啊？

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李三疯

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2014/12/25 14:09:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的

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2014/12/25 14:29:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的

我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml

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2014/12/25 15:10:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辛妈(lsq521) 发表:
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的
我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml

看不到，粘贴肯定是不行的，你进入编辑状态下，有个插入图片的按钮。

硫脲加40mL ？？？也太多了吧

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2014/12/25 15:30:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的
我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml

看不到，粘贴肯定是不行的，你进入编辑状态下，有个插入图片的按钮。

硫脲加40mL ？？？也太多了吧

这次能看到了吧。你平时做都是什么流程？

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2014/12/25 16:31:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辛妈(lsq521) 发表:
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原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的
我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml

看不到，粘贴肯定是不行的，你进入编辑状态下，有个插入图片的按钮。

硫脲加40mL ？？？也太多了吧
这次能看到了吧。你平时做都是什么流程？

大致流程跟你说的这个差不多，但硫脲我只加了4mL，盐酸浓度为5%，还有就是主机的电压为280，灯电流60mA，不过这个不强求，根据仪器情况来定

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2014/12/26 11:47:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的
我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml

看不到，粘贴肯定是不行的，你进入编辑状态下，有个插入图片的按钮。

硫脲加40mL ？？？也太多了吧
这次能看到了吧。你平时做都是什么流程？

大致流程跟你说的这个差不多，但硫脲我只加了4mL，盐酸浓度为5%，还有就是主机的电压为280，灯电流60mA，不过这个不强求，根据仪器情况来定

我还想咨询下，硫脲，盐酸的加入顺序有没有什么特别的要求？

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图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的
我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml

看不到，粘贴肯定是不行的，你进入编辑状态下，有个插入图片的按钮。

硫脲加40mL ？？？也太多了吧
这次能看到了吧。你平时做都是什么流程？

大致流程跟你说的这个差不多，但硫脲我只加了4mL，盐酸浓度为5%，还有就是主机的电压为280，灯电流60mA，不过这个不强求，根据仪器情况来定
我还想咨询下，硫脲，盐酸的加入顺序有没有什么特别的要求？

盐酸最好先配成酸溶液，硫脲的话无所谓了，加标液前后加都可以的

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硫脲加40mL ？？？也太多了吧
这次能看到了吧。你平时做都是什么流程？

大致流程跟你说的这个差不多，但硫脲我只加了4mL，盐酸浓度为5%，还有就是主机的电压为280，灯电流60mA，不过这个不强求，根据仪器情况来定
我还想咨询下，硫脲，盐酸的加入顺序有没有什么特别的要求？

盐酸最好先配成酸溶液，硫脲的话无所谓了，加标液前后加都可以的

多谢了！