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主题：【求助】微波消解大米粉中汞

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Insm_80afe40e
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发表于：2019/09/07 07:28:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师最近有在做大米中汞盲样考核的吗？
我取0.5g加硝酸8ml，微波消解后    130℃赶酸至1-2ml。
微波消解条件：
5分钟升温至60℃ 保持5分钟
15分钟升温至80℃ 保持5分钟
30分钟升温至120℃ 保持5分钟
30分钟升温至150℃ 保持5分钟
10分钟升温至160℃ 保持5分钟
用AFS-9700和icpe-9000测定结果均为0.027mg/kg、0.015mg/kg，加标回收率为85%，同时带大米质控样（标准值：0.0041±0008mg/kg）、乳粉质控样（标准值：0.039±0.003mg/kg），质控样结果均在标准值范围内。
测汞仪测量结果却为0.040mg/kg、0.020mg/kg，请问在实验过程中是否有造成汞损失的步骤？
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tang566
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2019/9/7 10:38:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解，没有泄压，消解过程不会有损失，要看过滤定容的操作有无损失。
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GRANT
fatinsect
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2019/9/7 10:55:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解过程，会有汞的损失
130℃赶酸过程也会有
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Insm_80afe40e
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2019/9/7 20:46:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由GRANT(fatinsect)发表:微波消解过程，会有汞的损失
130℃赶酸过程也会有
微波消解和赶酸过程中 盲样和质控样是相同条件 质控样结果是在标准范围内的，唯独这个盲样..哭辽 难道还能单独损失盲样中汞嘛 好奇怪
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Insm_80afe40e
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2019/9/7 20:52:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由tang566(tang566)发表:用微波消解，没有泄压，消解过程不会有损失，要看过滤定容的操作有无损失。
没有过滤 定容时候盲样和质控也是相同步骤，只有盲样损失太多 质控样还是在标准范围内
实验做过两次 定容过程两次由不同实验人员完成 测定结果大致相同
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荧火虫414187180
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2019/9/9 14:20:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸温度太高了，建议100赶，或者80赶。
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huangza
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2019/9/18 14:52:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解用5毫升硝酸加上1毫升过氧化氢，消解完不赶酸直接定容试试。
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Insm_e5ea6d7b
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2019/9/21 8:15:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荧火虫414187180(Insm_c5297644) 发表:赶酸温度太高了，建议100赶，或者80赶。
80度赶酸，24小时内可以赶结束吗？需要非常多的时间吧？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/9/28 10:23:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的测汞仪是 固体进样直接测汞仪吗  你测汞仪测质控样准确吗
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