主题：急急急！！AFS-820原子荧光测汞标线问题

原文由 liuxixiang 发表:
这个问题比较复杂，首先要确定标准溶液浓度是否变化，其方法是重新配制或采用标准物质进行测试加以证明，如果不是，那么要检查灯及光路是否正常；另外还要检查硼氢化钾量是否足够（冬天温度低要适当增加其加入量），这些都没发现问题，可在测量的时候采用气体挡光的方法看是否有很大的测量信号，来判断仪器是否工作正常等等............

原文由 yoga-tree 发表:

原文由 liuxixiang 发表:
这个问题比较复杂，首先要确定标准溶液浓度是否变化，其方法是重新配制或采用标准物质进行测试加以证明，如果不是，那么要检查灯及光路是否正常；另外还要检查硼氢化钾量是否足够（冬天温度低要适当增加其加入量），这些都没发现问题，可在测量的时候采用气体挡光的方法看是否有很大的测量信号，来判断仪器是否工作正常等等............

难度大了点，我是新手。KBH4和标准溶液都重新配过。BLK200多属正常吧，测样品荧光强度也达300、400。就是标线荧光值低。

原文由 aoc99 发表:

原文由 yoga-tree 发表:

原文由 liuxixiang 发表:
这个问题比较复杂，首先要确定标准溶液浓度是否变化，其方法是重新配制或采用标准物质进行测试加以证明，如果不是，那么要检查灯及光路是否正常；另外还要检查硼氢化钾量是否足够（冬天温度低要适当增加其加入量），这些都没发现问题，可在测量的时候采用气体挡光的方法看是否有很大的测量信号，来判断仪器是否工作正常等等............

难度大了点，我是新手。KBH4和标准溶液都重新配过。BLK200多属正常吧，测样品荧光强度也达300、400。就是标线荧光值低。

空白200多很正常，汞应该是300以内比较好。你房间里面要开空调的，还有汞灯需要预热，因为外界气温低会有影响。还有就是几个方面需要注意的：水封有没有？管路是否完好（时间长了仪器管路会损坏的）；还原剂是否失效、氢氧化钠是否多了？载气、屏蔽气是否过多或者过少？等等。建议解决办法：一是配一高浓度汞液，100PPB左右或以上，进样是否会出现高读数？二是配一高浓度（2-5%还原剂）试试，还有就是炉高/载气流量等原因了

原文由 comeonbaby 发表:
如果样品没问题的话，那应该就是标准的问题了。建议你重新配中间液，会不会是你取得标准溶液取错了呢？？ [/quote
你用的是哪家的仪器？
一般情况下汞的灵敏度是很高的，1ppb的荧光强度可以在一千左右，（30MA,300V),另外汞是可以用冷原子荧光测量的，即不点火也应该有信号，根据你说的情况，请你重点检查氰化物器管道是否漏气。我会继续关注此贴。

原文由 yoga-tree 发表:
用上述仪器测汞，BLK200多，逐级稀释，浓度为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ppb的标准使用液，每次荧光强度都很低，几到100多，甚至为负值，做了n次均是如此，原因何在。请高手救急！