主题:【求助】豆腐中农药残料的检测

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bestsq010
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最近做豆腐中有机磷农药残留的检测,结果用5009.20的方法杂质峰很多,
有没有做过这方面的工作,可以给点建议怎么改进前处理吗??
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天天洗碗
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雾非雾
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我做过毛豆和大豆中农药残留的检测,用的是日本官方的农药多残留一齐分析法,不知道您的前处理方法是什么样的,能说说吗?
bestsq010
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我先加水50ml和100ml的丙酮,震摇30min,然后匀浆液过铺有两层滤纸和10g硅藻土的不是漏斗抽滤。取滤液100ml到分液漏斗中,加nacl使其饱和,震摇静置,使水相与丙酮相分层,水相用50ml二氯甲烷再次萃取,合并丙酮和二氯甲烷提取液,加无水硫酸钠除水,过滤,然后用旋转蒸发仪浓缩至近干,丙酮定容至2ml,上GC分析!

可是杂质很多,没办法定量
m3155066
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原文由 bestsq010(bestsq010) 发表:我先加水50ml和100ml的丙酮,震摇30min,然后匀浆液过铺有两层滤纸和10g硅藻土的不是漏斗抽滤。取滤液100ml到分液漏斗中,加nacl使其饱和,震摇静置,使水相与丙酮相分层,水相用50ml二氯甲烷再次萃取,合并丙酮和二氯甲烷提取液,加无水硫酸钠除水,过滤,然后用旋转蒸发仪浓缩至近干,丙酮定容至2ml,上GC分析! 可是杂质很多,没办法定量
同样的情况,最后都旋不干,应该是二氯甲烷,然后还有色素,还有很多nacl析出
zyl3367898
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dadgoh
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有色素谁明过柱效果不好。硅藻土是否吸附性不良。可多选几种试试。
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