原文由 shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:
补充说明,具体色谱条件如下:
溴氰菊酯标准品,1微克/升,进样1微升
柱子:hp-5
色谱条件:60度,1min(10度/分钟)280度,15min
进样口:280度,不分流进样
载气:氮气,1ml/min,
尾吹:氮气,50ml/min
ECD:300度
资料显示,出峰时间在26分钟左右。
我进了好几针,都只出溶剂峰,到21分钟以后基线上扬,图谱呈平台状,程序运行结束后,基线立即恢复初始状态。不知道是哪里出问题了,请大家帮忙,很着急!
原文由 nhjkzx(nhjkzx) 发表:原文由 shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:
补充说明,具体色谱条件如下:
溴氰菊酯标准品,1微克/升,进样1微升
柱子:hp-5
色谱条件:60度,1min(10度/分钟)280度,15min
进样口:280度,不分流进样
载气:氮气,1ml/min,
尾吹:氮气,50ml/min
ECD:300度
资料显示,出峰时间在26分钟左右。
我进了好几针,都只出溶剂峰,到21分钟以后基线上扬,图谱呈平台状,程序运行结束后,基线立即恢复初始状态。不知道是哪里出问题了,请大家帮忙,很着急!
建议
1.先用氯仿、四氯化碳之类物质检验一下是否正常出峰,假如不正常出峰的话先检查仪器设置情况、包括色谱柱安装状态。
2.1微克/升的浓度有点低,10微克/升的浓度又高了,但是10微克/升应该出峰的,如果能够确定你的仪器正常的话,最大的可能是载气流量不够,试试延长时间和加大流量(2-3ml)