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主题：【讨论】请问索氏提取器在回流时为何不能全部排空？（欢迎高手解答）

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kl5top
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发表于：2009/12/30 12:10:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用索氏提取器时，原则上应该是首先提取器接满回流下来的溶剂，然后虹吸回到烧瓶，此时提取器中的溶剂被排空，接下来进行下一次的回流。

我的实验是将样品用布包好密封，然后放入器皿中，再把器皿放在提取器里面。但观察发现，每次虹吸时，只有器皿和提取器之间的溶剂能回到烧瓶，而器皿内部的溶剂始终存在。

这样的话肯定会影响提取效果，请问是什么原因，又该如何解决呢？

第一次发帖，拜托诸位高手了。
该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎提问
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雾非雾
mcds
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2009/12/30 17:31:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参考下贴热心版友的回答，希望能解决问题。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091230/2302871/
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liu999999
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2009/12/30 17:42:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照道理讲应该排空，只是由于外面溶剂的蒸汽压过大，内外压力需要相等而使排空不易做到完全排尽。
    残留的溶剂不多，不会影响浸提效果。
该帖子作者被版主 mcds加 1积分， 2经验，加分理由：解答问题
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andychan59
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2009/12/30 21:28:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有次我同时做了两个样，一个能定期排空，另一个管内一直满的不虹吸。
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liu999999
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2009/12/30 22:01:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andychan59(andychan59) 发表:
有次我同时做了两个样，一个能定期排空，另一个管内一直满的不虹吸。

满的是不是样品装的太满了
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kl5top
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2009/12/30 22:20:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
按照道理讲应该排空，只是由于外面溶剂的蒸汽压过大，内外压力需要相等而使排空不易做到完全排尽。
    残留的溶剂不多，不会影响浸提效果。


我又仔细观察了一下，是这样的情况：
开始的时候，我感觉是器皿的底堵塞，因此溶剂不能自然流下。于是超声下洗涤20分钟，用同样溶剂做实验，发现溶剂可以正常通过了。
于是重新安装提取器，进行回流。但发现提取器基本上能在接满溶剂后，即时排空。但因为器皿和塔器之间的液面明显比器皿内部下降得快（因为器皿的底部只是有着很微小的孔，只能保证溶剂慢慢渗出，而不是迅速流下），因此导致重新开始第二次回流的时候，位于下部的器皿仍几乎充满了溶剂（量不少，因为试样一直浮在上面），而位于上部的器皿倒是可以基本保证正常排空。当然，偶尔也有接满不回流的情况，需要略微倾斜一下，不知道为什么。因为这个实验是想搭建好装置就让它自己过夜进行提取的，不想在过程中过于依赖手工，而且以前做过这个实验的人也说基本安装好就不用管。。。

有人建议说可以在器皿底部弄上小洞，这个倒是可以考虑，不过得问问师兄先，自己不敢随便动，呵呵
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child119
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2010/1/3 16:50:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以发个图片上来么 我做脂肪的索氏提取时候 没有加什么器皿啊 不能直接放进去么 呵呵
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平古
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2010/1/4 18:50:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要器皿，直接放提取器中。原因可能是溶剂的表面张力作用啊！你把你的器皿换个材质，应该有点变化吧！
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kl5top
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2010/1/4 18:58:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 child119(child119) 发表:
可以发个图片上来么 我做脂肪的索氏提取时候 没有加什么器皿啊 不能直接放进去么 呵呵


我现在把所有的样品都放在上面的器皿里面，基本算是解决了，谢谢大家帮助，呵呵
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平古
kaojiang444
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2010/1/4 19:12:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才想到的，主要是器皿与索式上面得溶剂之间，由于流速不快，空气进入，导致器皿中的那小部分溶剂，上下压都是一个空气压。处于相对平衡状态，故 不容易流完。
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tang566
tang566
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2010/1/8 19:46:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虹吸管可能过粗，一般索氏提取器是供应商定做的，你可以询问他有没有小尺寸的虹吸管，先买几只来试一下。
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