主题：【第二届网络原创作品大赛】食品中铅测定方法的方法学确认报告

食品中铅测定方法的方法学确认报告

1.    目的
验证食品中铅的测定方法（GB/T5009.12-2003）在本试验室的适用性。

2.方法内容
2.1 范围
本方法规定了食品中铅的测定方法。

2.2试剂
按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.3仪器
          原子吸收分光光度计：PE/AAS800。

2.4 分析步骤
    按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.5 仪器条件：
    Wavelength(nm): 283.3
    Slit width(nm): 0.7L
    Type:AA-BG
    Measurement:Peak Area
    Volume:20ul
    Furnace Autosampler: (Read Step 4)
Step    Temp(℃)    Ramp Time    Hold Time    Internal Flow
1    110    1    30    250
2    130    15    30    250
3    850    10    20    250
4    1600    0    5    0
5    2450    1    3    250


3. 验证结果
3.1  线性范围
吸取1000mg/L的铅标准储备液,分别配制1ug/L，5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，5个浓度系列的标准工作液。
浓度(ug/L)    c1    c2    c3    c4    c5
    1    5    10    20    40
相关系数R    0.9994
铅的检测线性范围:在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994.

3.2 灵敏度：
上述5个浓度系列的标准工作液的检测结果为
ID    Mean Signal(ABS)    Entered Conc. ug/L
C-Bla    0.0000    0
1ug/L    0.0043    1.0
5ug/L    0.0182    5.0
10ug/L    0.0304    10.0
20ug/L    0.0578    20.0
40ug/L    0.1111    40.0
Correlation Coef.: 0.9994        Slope: 0.00275
铅的检测灵敏度为：0.00275

3.3 仪器铅的检出限：
对空白溶液进行11次测量，求出其标准偏差
REP#    BlnkCorr signal
1    0.0003
2    0.0001
3    0.0004
4    0.0002
5    0.0001
6    -0.0000
7    0.0002
8    0.0002
9    0.0000
10    -0.0001
11    0.0001
Mean: 0.0001
SD: 0.0001
仪器铅的检出限为：3×0.0001/0.00275＝0.115ug/L

3.3 仪器铅的精密度：
选择5ug/L的标准溶液进行7次测量

REP#    BlnkCorr signal
1    0.0199
2    0.0193
3    0.0191
4    0.0193
5    0.0191
6    0.0190
7    0.0193

Mean: 0.0193
RSD: 1.46％
仪器铅的精密度为1.46％

3.4  回收率:
用标准加入回收实验验证方法的回收率,测的浓度及计算的回收率如下表:
测定浓度
  (ug /kg)

加标
浓度(ug /kg)    1    2    3    4    5    平均浓度
及回收率
    浓度    回收率%    浓度    回收率%    浓度    回收率%    浓度    回收率%    浓度    回收率%    浓度    回收率%
c1    5    4．98    99．6    4．83    96．6    4．80    97．6    4．88    97．6    4．80    96．0    4．86    97．2
c2    10    10．12    101．284.0    9．80    98．0    9．73    97．3    10．02    100．2    9．54    95．4    9．84    98．4
                     
从上表3可以看出：
添加浓度在5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；
添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。

4．    结论
通过验证，本方法在在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994；仪器的检测灵敏度为：0.00275；仪器铅的检出限为：0.115ug/L；精密度为1.46％。
通过验证，本方法在添加浓度5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；；添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。
从以上数据可以看出该方法检测食品中铅的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测食品中铅的含量。

5  参考文献：
5.1食品中铅的测定（GB/T5009.12-2003）



19食品中铅测定方法的方法学确认报告.doc










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