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主题：【求助】请教安捷伦GC 6890N做多效唑标准品色谱条件？

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发表于：2010/04/07 20:11:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    现在我在用安捷伦GC 6890N，NPD检测器（有文献用这种检测器），色谱柱为毛细管柱 HP-5，做多效唑标准品标准曲线，浓度分别为 1.0mg/l，5.0mg/l，10.0mg/l，15mg/l，20mg/l。其中最低浓度1.0mg/l 没有出峰，很着急。其他浓度有峰，其中20mg/l浓度的峰高是88左右。，试着摸索条件，在一些条件中，下面的条件是比较好的，我的条件是 进样口 280℃，程序升温：100℃保留1min,然后以20℃/min升温速率升至260°，保留4min。不知道哪位高手做过多效唑，能否指点一二。（补充：曾经用过FID检测器手动进样，效果不是很理想，所以换成NPD,我的多效唑标准品是德国的，纯度好像是98％左右。）
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2010/4/7 20:15:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是分流进样吗？分流比多大？对NPD不太了解，不知道这个检测器对多效唑是否足够灵敏。
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2010/4/7 20:48:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样，多效唑也可以用FID，很多文献都是用气质联用，但是由于条件有限，所以我只采用GC。新版国标上面是用分流方式，分流比试40:1，并且是用的FID检测器，柱子是HP-5。
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2010/4/7 20:53:37 Last edit by 050241310
阿宝
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2010/4/7 20:55:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 050241310(050241310) 发表:
不分流进样，多效唑也可以用FID，很多文献都是用气质联用，但是由于条件有限，所以我只采用GC。新版国标上面是用分流方式，分流比试40:1，并且是用的FID检测器，柱子是HP-5。

要不楼主换个FID试试，说不定FID的灵敏度可以。
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2010/4/7 20:57:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，我也打算重新换成FID做试试看,谢谢！！！！
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阿宝
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2010/4/7 21:06:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 050241310(050241310) 发表:
不分流进样，多效唑也可以用FID，很多文献都是用气质联用，但是由于条件有限，所以我只采用GC。新版国标上面是用分流方式，分流比试40:1，并且是用的FID检测器，柱子是HP-5。

不分流进样？楼主用的柱子口径是？不会是大口径的柱子吧？具体的柱子参数说一下。
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2010/4/7 21:13:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不分流进样？楼主用的柱子口径是？不会是大口径的柱子吧？具体的柱子参数说一下。


柱参数：30m*0.25mm*0.25 μm
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阿宝
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2010/4/7 21:17:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 050241310(050241310) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不分流进样？楼主用的柱子口径是？不会是大口径的柱子吧？具体的柱子参数说一下。


柱参数：30m*0.25mm*0.25 μm

这种柱子一般多是分流进样，不分流的话小心过载。
可以先换个FID试试。
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2010/4/7 21:21:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，因为我的样品中多效唑的含量很低，所以没有采取分流进样，我担心一分流就检测不到了。谢谢版主，我换成FID试试。
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