主题:【重奖征集】安捷伦气相故障案例

浏览0 回复30 电梯直达
coffee8
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原文由 guohua(guohua) 发表:
原文由 明(mingzhi0302) 发表:
我也来支持一个,有一次我们做邻苯因为样品经二氯甲烷溶解后样品很黏,那次我们晚上做四十多个样品,第二天回来分析时发现后面的二十几针样品走出来的峰都是一个样的,觉得可能是同一批次样品应该都差不多,那就不管了继续分析,但是发现越来越不对头,越到后面越是没峰,最后觉得其怪,就打开QC看看发现后面三个QC样的峰也是一个样,那这些样品分析肯定有问题,先看样品位置有没有错,打开对照没错,在看看是不是一个晚上溶液全挥发了,拿起来还是好好的几乎没少到。本来想会不会是进样针被堵了,但又想如果是进样针堵了,那应该不会进样才对啊,郁闷,吓搞了一下,后来想想还是从新走一针QC看看是哪有问题,重新编辑走样,洗针时听到进样针发出的声音跟以前不一样,去看看进样了没,呵呵,一看总算知道问题在哪了,针真是堵了,但到现在也不明白为什么针堵了(它还能抽打,按理由说针堵了就无法抽打啦,想不明白),换上先的进样针,好了。还好我有个习惯每进十个样做一个QC要不还不知道哪个样出问题了那就必须所有样从新走了。


洗针,增加进样后洗针次数,或多用几种溶剂洗针能解决问题吗?


应该根据测定样品的性质,选择合适的清洗溶剂,并适当增加洗针次数!
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sdzb1982
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型号:6820
故障:FID喷嘴断在检测器底座里。
事件回放:记得那是2007年8月的一天,把6820打开准备检测,点火之后发现背景信号很高有80多。经过简单排查后,把原因锁定在检测器污染。于是动手拆检测器,当拆到喷嘴时,松动两圈后怎么也转不动了,又多试了几次还是不行。没办法我只能又把喷嘴紧固住,把检测器安装起来。结果点火怎么也点不着,总是爆鸣。我想可能是喷嘴紧固不严的原因。就又拆下来,试了试已经很紧了。这时我想到可能是上次安装时可能螺纹丝没有对好,就这样紧固住了,只能再想办法还是得把喷嘴拆下来。于是找了工具,用尽了力气去卸,结果喷嘴一下就下来了,不过一看就拧断了,下半部分还在底座里呢!打电话找800工程师说没办法,只能换底座。
要是换底座那可就麻烦了,于是自己动手把底座给拆下来,找到我们公司搞设备维修的人员,在车床上几分钟就把断在里面的那部分给弄出来了,并且内部螺纹也没有损坏,表面也没有划痕。过了几天喷嘴买回来后装上,一试没有一点影响,照常检测。

这次给我的教训是:1、装的时候一定要把螺纹对好
                2、 操作时一定要把温度降下来,温度高膨胀也是不容易拆的原因。

后记:前几天去北京参加7890培训,在课上老师竟然把这个案例当做教材在课上讲,当时我听了就在下面偷偷的笑
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2010/5/8 13:05:33 Last edit by sepu007
ziyouziwo
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配置:两个tcd并联,后检测器分析二氧化碳,其他组分由前检测器检测,(分析粗煤气的方法)
色谱仪的CO2峰异常大,而其他峰均正常。
解决:
观察色谱仪上柱前压压力表,后色谱柱的柱前压异常大,掀开色谱仪上部护罩,发现后检测器的导出管在检测器出口端老化粘着而发生堵塞,重现连接后正常。
分析:
导出管被护罩压住,导致导出管在检测器出口端有较大的弯曲力,刚开始时未发生异常,由于检测器出口端的温度较高,导致与出口端连接的导出管软化变形,在弯曲力的作用下发生粘着导致检测器出口堵塞,使阻力增大,柱头压上升,但流量减小,从而使色谱峰的保留时间后移,其中除CO2外的混合气体峰后移到以前的CO2峰的位置而错判为CO2峰。同时由于前后气路系统及检测器是各自独立的,因此前检测器的分析结果不发生影响。
因此在连接气路时,高温部分最好用金属管线连接。
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2010/5/21 0:26:44 Last edit by ziyouziwo
linzhengjiu
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天天洗碗
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楼上的版友在仪器维护方面有什么好的经验向大家推荐推荐,好不好
zlf99056
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Agilent 7890每次更换气体后,仪器不能显示not ready,调用方法,气体不能自动起动,一定要手动在面板上打开.不知各位有没碰到过这个问题?
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天天洗碗
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原文由 zlf99056(zlf99056) 发表:
Agilent 7890每次更换气体后,仪器不能显示not ready,调用方法,气体不能自动起动,一定要手动在面板上打开.不知各位有没碰到过这个问题?


这问题很抽象,调用方法后所有的设置条件都会自动启动的,版友有没有检查过你的方法设置的是否有问题?还有更换气体后尽量多通一会载气在调用方法;我只碰到过调用方法后有时点不着火,就手动点,但气体不启动,版友是怎么看出来的?载气也没有吗?
sdlzkw007
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Agilent7890A+7683B+FPD+uECD
1)注射器被黏住过,丙酮和二氯甲烷清洗后解决
2)进样隔垫螺丝太紧,注射器打弯,调整后解决
3)FPD检测使用正常(0.53*30*1.0)uECD检测进样口漏气(0.25*30*0.25),更换进样隔垫后解决。以后每次先做uECD检测,再做FPD检测。
4)Firmware由1.09.01升级至1.09.02,自动进样器执行序列失败,再升级或者降回到之前的版本解决。
5)分析过程中通讯失败,更换网线后解决。
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caohf
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型号:7890a
出现的问题1: 我们是双塔双柱进行的检测,都是一样的样品,但是一段时间后后检测器的针被推变形了,前检测器的针毫无问题,问工程师只是说针没有清洗好,导致太涩,所以推杆退不下去,变形了,但是不知道为什么前检测器的针没问题

出现问题2 还是哪个后检测器,突然开始连续跑空针 ,没任何峰,就是稳定仪器时的基线,仔细观察针,照样抽拉采样,把针取下,手动抽吸,发现竟然没吸进去液体,针尖堵了。解决办法,进行多次超生

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魏杰
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原文由 zlf99056(zlf99056) 发表:

Agilent 7890每次更换气体后,仪器不能显示not ready,调用方法,气体不能自动起动,一定要手动在面板上打开.不知各位有没碰到过这个问题?


你说的这种现象我前两天就遇到了,当时仪器上显示氢气流量和氮气流量都是关闭状态,后来手动打开了就好了。
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