原文由 xiaoyu4048(xiaoyu4048) 发表:
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用空气做反应气氛应该要跟用氮气做反应气体一样接空气发生器,这样可以通过流动空气将反应产生的气体带出加热区域,使样品环境一致和稳定,也能使仪器传感器少受污染。
有见过用氦气的,用氩气应该也是可以的,只不过可能用的人较少。这些惰性气体应该对仪器没什么影响,但对测试结果可能有影响。如果你的结果要与文献资料的有关数据对比,那应该还是按有关文献选择气氛,或者使用常用的气体。
如果不接空气发生器会对仪器造成什么损害呢?另外如果反应气体流速太低会不会降低仪器的寿命啊?目前用的是N2 20ml/min会不会太低?
不接入流动的空气,样品分解产生的废气会集聚在样品周围,阻止余下样品与空气的接触,使得样品所处的氛围变化,影响进一步反应。积聚的分解气体还会在冷却过程中凝结到传感器和炉壁上污染仪器,严重的话甚至会损坏仪器。
你的仪器是同步热分析仪,炉腔较大,20ml有点少,可能还是容易有影响;一般50ml以上。
有些国产仪器的用户使用空气气氛时不接入专门的气源,打开加热炉底下的一个细小通气孔,采用“自然热气拔风”方式排除废气。这个方式也有一定效果,但是随着升温,不同温度下的“热拔风”效果会变化,一般重复性要求不高的测试可以使用。但是进口仪器一般都不推荐这样使用的,许多仪器也没有自然进气的“通气孔”。如果希望稳定性高一些的话,还是要接入能控制流量的气源。