定量分析中用外标法确实不太准确,特别是涉及到样品需要经过复杂提取过程才能进样分析.
我的个人建议是:
1.柱压得变化浮动不大的话不会影响定量的准确性,如果你感觉柱压一直很稳定就不用考虑这个,另外,推荐你在进完一针样品以后,进一针空白,你看一下你的柱子是不是有问题,是不是它影响了柱压,是不是有残留.
2.如果您找不到好的内标,一定要用外标法进行定量,建议您先配好一个高浓度的标准备份液,每一次做实验之前都要重新配备一下您不同LEVEL的标准液,在进样品之前先进一系列的标准液,然后进样品,如果您的样品比较多,建议您每隔5个样品插一个标准品作为您的QC样品,当这个Sequence进完之后,你计算一下你的QC样品的值之间的差别是多少,如果差的太多比如2SD,您就要重新检查和分析这个序列.
您可以自己观察一下标准液的稳定性.在不同时间段内进同一个level的标准品看看是否有变化.
3.内标法,如果您能找到一个和您分析物质性质或化学结构相似的内标的话,最好用内标,在您处理样品之前就要把内标加进去,这样用内标可以纠正您样品提取,人为操作一系列的误差.
4.关于
液相这边应该不会出什么问题,您如果对
液相稍微懂一些就应该不会出什么原则性的差错.