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主题：【求助】顺式氰戊菊酯检测求助

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凯子蒸包子
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发表于：2010/05/14 15:19:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺式氰戊菊酯进GC-uECD应该出几个峰？我进了针顺式氰戊菊酯单标（标准物质中心购买），居然出来了两个峰，同时在下一针还出现了一个鬼峰~
安捷伦7890A DB17-30M。
图见附件。
附件：
顺式氰戊菊酯1.pdf
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2010/5/14 15:30:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解是不是不纯的缘故，因为同分异构体的纯化是非常困难的。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/5/14 15:58:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是说标液里确实有2个或多个峰存在？
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sujianfeng
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2010/5/14 19:52:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰戊菊酯有4个光学异构体（SR+RS +SS+RR异构体），但在一般气相色谱条件中只有2个峰：氰戊菊酯Ⅰ（SR+RS异构体）、氰戊菊酯Ⅱ（SS+RR异构体），顺式氰戊菊酯一般也叫高氰戊菊酯（SS异构体），是后一个峰的一部分，对其进行准确定量实际是很有难度的，严格来说需要手性色谱柱分离，不过标准也没这么要求。
商品化的顺式氰戊菊酯单标里一般都含有少量其它3种异构体
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sujianfeng
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2010/5/14 19:58:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚忘了看图，你的图好像不对啊？
可能前面的小峰是异构体峰，65.408的是顺式氰戊菊酯，71.883的是杂质？
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/5/15 9:31:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的小峰再另外一个单标中也出现，应该不是目标物。我是觉得65、71min是顺式氰戊菊酯，但不确定是哪一个？
打算下周进气质试试。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/15 19:42:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种同分异构体在气质上的差异也比较小，棒图的差异不大，较难判断。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/5/15 21:11:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上GCMS看到底是几个峰
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sujianfeng
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2010/5/15 22:14:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS是2个峰，前小后大，前面的小峰是异构体峰，后面是顺式氰戊菊酯，质谱图基本一致，无法区分
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/5/16 8:25:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的ECD色谱图是两个大小相近的色谱峰，我进GCMS是想确认这两个是不是就是顺式氰戊菊酯，或者是如您所说的是杂峰。
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junchen713
junchen713
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2010/5/17 10:15:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做的时候也是出现2个峰，最后确定就是异构体峰。
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