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主题：【讨论】关于标准NY/T761-2008中的疑问！

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Lee-L
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发表于：2014/02/07 20:33:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下大家，我看到标准NY/T761-2008中在提取的过程中用到氯化钠，是乙腈和水分层，可是既然用气相检测，问什么没有用到无水硫酸钠来进一步除水呢？
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NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf
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2014/2/8 8:17:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水硫酸钠应该也可以的，我想应该是氯化钠溶解性会好点，这里主要是为了促进有机相和水相分层。而不是除水。
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zyl3367898
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2014/2/8 9:59:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化钠成本低，更易促进有机相与水相分层，有时加的氯化钠少了，出现溶液浑浊，再加氯化钠就让乙腈与水相分离清晰。
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雾非雾
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2014/2/8 10:56:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
请教下大家，我看到标准NY/T761-2008中在提取的过程中用到氯化钠，是乙腈和水分层，可是既然用气相检测，问什么没有用到无水硫酸钠来进一步除水呢？


NY的方法比较粗，按它方法前处理后的样液可能是含少量水的，严谨的方法在乙腈与水分离后是要用无水硫酸钠除水的。
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vcningmeng
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2014/2/8 12:42:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
请教下大家，我看到标准NY/T761-2008中在提取的过程中用到氯化钠，是乙腈和水分层，可是既然用气相检测，问什么没有用到无水硫酸钠来进一步除水呢？


NY的方法比较粗，按它方法前处理后的样液可能是含少量水的，严谨的方法在乙腈与水分离后是要用无水硫酸钠除水的。


估计含水量在10%以上，即使是加入过量的无水硫酸钠，乙腈和水的混合溶液里面也有5%左右的水，有兴趣可以用水分仪测定一下含水率。
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MMYG
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2014/2/8 19:53:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是原理不一样：氯化钠是使乙腈和水分层；无水硫酸钠是吸水
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tiantaishan
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2014/2/8 21:32:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入氯化钠是提高溶剂的极性，使乙腈和水分层，应该能达到90%，综合提取效果好，可以兼顾弱极性和强极性的农药残留，但除去杂质的效果差（提取效果和除杂不能兼得），同时由于乙腈蒸汽压较低，浓缩慢，会导致挥发性强的农药回收率低（不校正回收率）。硫酸钠是脱水，而且会吸潮结块，同时存在部分吸附，效果比氯化钠差（不可能去超声，震荡来使硫酸钠结块溶解，相对耗时麻烦的多）。但蔬菜等干扰较少（而且含水就达到90%以上），大部分检测起来简单，不净化就没有多大干扰
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Lee-L
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2014/2/9 15:34:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:

加入氯化钠是提高溶剂的极性，使乙腈和水分层，应该能达到90%，综合提取效果好，可以兼顾弱极性和强极性的农药残留，但除去杂质的效果差（提取效果和除杂不能兼得），同时由于乙腈蒸汽压较低，浓缩慢，会导致挥发性强的农药回收率低（不校正回收率）。硫酸钠是脱水，而且会吸潮结块，同时存在部分吸附，效果比氯化钠差（不可能去超声，震荡来使硫酸钠结块溶解，相对耗时麻烦的多）。但蔬菜等干扰较少（而且含水就达到90%以上），大部分检测起来简单，不净化就没有多大干扰


很明白！谢谢您！
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Lee-L
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2014/2/9 15:35:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:

无水硫酸钠应该也可以的，我想应该是氯化钠溶解性会好点，这里主要是为了促进有机相和水相分层。而不是除水。


是这样！可是近气相分析不需要除水吗？
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Lee-L
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2014/2/9 15:36:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

氯化钠成本低，更易促进有机相与水相分层，有时加的氯化钠少了，出现溶液浑浊，再加氯化钠就让乙腈与水相分离清晰。


哦！一般是要多加些，能看出来有氯化钠晶体没有溶解就OK吗？
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Lee-L
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2014/2/9 15:37:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
请教下大家，我看到标准NY/T761-2008中在提取的过程中用到氯化钠，是乙腈和水分层，可是既然用气相检测，问什么没有用到无水硫酸钠来进一步除水呢？


NY的方法比较粗，按它方法前处理后的样液可能是含少量水的，严谨的方法在乙腈与水分离后是要用无水硫酸钠除水的。


是哦！我也考虑应该除下水！
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