主题:【讨论】如何检测“问题馒头”

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桂林红星泡打粉查处存疑



    今年3月,
由业内爆出“馒头里添了洗衣粉和其他有害物质”的黑幕引起兰州市民关注,兰州工商部门全力追踪检查广西桂林市红星化工有限公司生产的“剑石牌”香甜泡打粉由于在兰州很多馒头加工点被使用而逐渐进入了执法人员的视野。该产品被送交专门检验机构进行检验后,结果显示其中含有“十二烷基苯磺酸钠”的化工原料,于是,兰州市场上的“剑石牌”香甜泡打粉被依法扣留下架封存。

      5月5日,广西质监和卫监部门受甘肃省方面委托对桂林红星公司进行协查,查封了其所有产品,并对原来及库存产品抽样检验;在对其仓库、生产过程及财务账进行的排查中,未发现非食用原料和非食用原料购进情况,也没有发现添加任何非食用物质。广西方面产生了疑问,问题会不会出现在检测方法上呢?
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糖精钠和香兰素干扰检测结论

    桂林市产品质量监督检验所发现,我国目前还没有检测食品或食品添加剂中十二烷基苯磺酸钠的国家标准或行业标准,更没有专门检测泡打粉中“十二烷基苯磺酸钠”的标准。甘肃省食品质量监督检验中心检测是参照国家标准《水质阴离子表明活性剂的预定 亚甲蓝分光光度法》和新出台的甘肃省地方标准《面制品中十二烷基苯磺酸钠含量测定方法 亚甲蓝分光光度法》进行的测定。但有文献显示,用该方法测定十二烷基苯磺酸钠,当存在糖精钠、香兰素时会干扰,而香甜泡打粉中恰好有食品添加剂糖精钠和香兰素成分。进一步实验发现,用亚甲蓝分光光度法对十二烷基苯磺酸钠和糖精钠进行前处理获得的亚甲蓝衍生液,都显示光吸收阳性,不易区分开来。


    同时,桂林市产品质量监督检验所会同中国食品添加剂和配料协会和各相关领域的专家,采用氯仿直接提取、优化色谱条件的前处理方法,用高压液相色谱法测定,对照显示该方法可以排除糖精钠和香兰素的干扰,可以避免误判。5月14日,广西质量监督检验院检测结论显示,5月5日在生产场地所抽样品检验合格,未检出十二烷基苯磺酸钠。

    校正后的检测方法得到了广西、甘肃和国家食品质量监督检验中心方面的共同认可。5月中,甘肃省食品质量监督检验中心采用校正后方法分别对原风攒同批次产品进行复检,未检出十二烷基苯磺酸钠,并都出具了检验报告。国家食品质量监督检验中心还对泡打粉中十二烷基苯磺酸钠两次检测结果出现重大差异的情况进行了说明,指出是前处理方法的不同造成了结论的差异,并确认复检的前处理方法优于初检的做法。

      5月15日,桂林市质量技术监督局对香甜泡打粉生产地封存的全部产品依法解封。
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检测标准和通报机制有待完善

    中国食品添加剂和配料协会介绍说,泡打粉一般是由食品添加剂碳酸氢钠、碳酸钙等组成的复合食品添加剂,把馒头里用非食品原料的罪名安在泡打粉身上显然是不正确的。对黑心馒头的追查还应在馒头加工点的生产环节加强监管,如果黑心馒头里确实使用了洗衣粉,可能另有源头。不要因为纠错了“元凶”,而使真正的不法着逃避制裁。还令人担忧的是在没超过复检时限且复检结论确定为经检验泡打粉未检出十二烷基苯磺酸钠的情况下,兰州多家媒体公布了与事实相反的报道。此前甘肃省已将泡打粉检出洗衣粉的结果呈报给国家工商总局,如果复检合格的结果没有及时报告给国家工商总局,一旦总局向全国通报,将会给消费者造成恐慌,影响社会的正常生活。


    中国食品添加剂和配料协会表示,剑石泡打粉误判事件暴露出针对食品添加剂、食品的检测标准仅有水中十二烷基苯磺酸钠的检测方法,而且标龄较长。由于水成分不计较简单,十二烷基苯磺酸钠的检测使用目前的国家标准,结果不容易受干扰。而食品和食品添加剂的成分比较复杂,与十二烷基苯磺酸钠相似成分可能较多,如果试验处理不当,就可能干扰检测结论,这样的事例经常发生,应慎重判断。甘肃省地方标准《面制品中十二烷基苯磺酸钠含量测定方法 亚甲蓝分光光度法》是国内第一个检测面制品中十二烷基苯磺酸钠成分的标准,制定目的是要防止面制品里掺洗衣粉的行为,但是由于对食品中其他食品原料、食品添加剂干扰问题考虑不全面,存在缺陷。今后要鉴别食品中的十二烷基苯磺酸钠,还要执行科学的检测方法标准,如通过此次多方复检而摸索出的高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱串联法。

    此次事件也暴露出食品安全通报机制中的漏洞。在检测机构积极寻找科学检测方法、受理和进行复检的过程中,兰州市人民政府已启动了政府应急预案,对泡打粉全面“叫停”。此措施通过当地工商部门通报给兰州当地媒体,而复检结论则没有得到及时传达,因此5月9日后,新闻媒体的报道将黑心馒头的根源指向泡打粉。有关质监执法和消费权益保护部门对食品安全事件的处理和通告应更加审慎。记者在发稿前获知,桂林红星公根茎复检报告向兰州工商部门递交了“解除剑石香甜泡打粉扣留的申请”,兰州工商部门出于稳妥考虑,提出要第三方再重新检测的意见,递检结果再次证实泡打粉质量合格。
symmacros
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有没有网友知道HPLC测定十二烷基苯磺酸钠的色谱条件?
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symmacros
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原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有没有网友知道HPLC测定十二烷基苯磺酸钠的色谱条件?


不知道能否帮你。


非常感谢提供资料,是想做一种一种洗剂用品里的十二烷基苯磺酸钠,就可以参考您的文献中的色谱条件。
jmcdcjyk
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qqqid
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我昨天还听熟人说市场上的馒头加了洗衣粉,半信半疑,准备今天买两个馒头按水质标准亚甲蓝分光光度法做一下,看来这个方法有问题,还是得用液相做。
快乐
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
我昨天还听熟人说市场上的馒头加了洗衣粉,半信半疑,准备今天买两个馒头按水质标准亚甲蓝分光光度法做一下,看来这个方法有问题,还是得用液相做。


分光法检出限高了点吧,液相才会检得出来。
hujiangtao
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