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主题：【求助】有个问题一直想不明白，是三氯化铁配制的

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孤舟蓑笠翁

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发表于：2010/06/12 10:25:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三氯化铁溶液：称取75g三氯化铁溶解于150ml盐酸和400ml水的混合溶液中，加入30%过氧化氢5ml，煮沸除去过量的过氧化氢。

有两个问题考虑不明白。1、如何判断过氧化氢除去完全。
2、煮沸过程中过氧化氢分解，盐酸是不是同时也挥发出去？

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2010/6/12 10:38:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对楼主这个配制方法不了解，三氯化铁配制一般加盐酸的，楼主还要加过氧化氢。这个方法出自哪里的？

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2010/6/12 10:42:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

双氧水
1．一般性质双氧水学名过氧化氢，纯品分子式为H2O2，分子量34.02，能与水以任意比例混溶，其水溶液呈弱酸性；能溶于醇和醚等。27.5%的工业品为无色透明液体，密度约为1.1g/cm3（20℃）。本品无毒，对皮肤有一定的腐蚀作用，是一种强氧化剂，漂白、防腐和杀菌作用强，碱性介质中作用更强。
2．毒性双氧水从一般意义上讲是无毒的，但对皮肤、眼睛的粘膜有刺激作用，浓度低时可产生漂白和灼烧的感觉；浓度高或长时间接触时，可使表皮起泡或严重损伤眼睛；其蒸气进入呼吸系统后可刺激肺部，甚至导致器官严重损伤。
3．稳定性双氧水不稳定，可被催化分解，分解时放热，同时产生氧气，其稳定性随溶液的稀释而增加。其分解反应方程式为：
2H2O2=2H2O+O2↑
影响双氧水分解的主要因素有：温度、pH值、杂质和光等。
（1）温度双氧水在较低的温度和浓度时是较稳定的，但当加热到高于153℃时，便会发生猛烈的爆炸性分解。
（2）pH值介质的酸碱度对双氧水的稳定性有很大影响。在酸性条件下，双氧水较稳定，但在碱性条件下，则很不稳定，能快速分解。
（3）杂质杂质是影响双氧水分解的重要因素。很多金属杂质如Fe2+、Mn2+、Cu2+、Cr3+等都能加速其分解。所以工业品中因含较多的金属离子杂质，必须加入稳定剂来抑制其催化分解作用。另外、灰尘、酵母菌等杂质也会引起双氧水的分解。
（4）光光照能使双氧水分解，特别是波长320-380nm的光能更能加速其分解。若对热、光、pH值、金属离子杂质等进行有效控制，可防止或减缓双氧水的分解。双氧水在合适的贮运条件下，一年内浓度降低小于原来浓度的3%。
4．助燃性任何浓度的双氧水均不可燃，但它是一种强氧化剂，当金属离子、酵母菌、灰尘等杂质混入后，特别是当浓度高时，易分解产生大量氧气，故而易引起其它可燃性物质的燃烧，其引燃过程中分解与氧化的结合。双氧水较长时间与可燃性物质接触也会引起可燃物的燃烧。
5．爆炸性由于双氧水分解能放出氧气和热量，温度和浓度越高分解越快。一旦引发了分解，分解放出的热会使物料温度升高，更加速了双氧水的分解，产生更多的气体，这些气体随温度升高而膨胀，此时容器若密闭则会产生高压，从而导致容器爆炸。虽然双氧水在常压下一般不会爆炸，但其分解产生的氧气在一定条件下能与可燃蒸气或气体形成爆炸性混合物，此混合物一经引发（如火花、静电等），即有发生爆炸的危险。双氧水在阳光直射下，亦可导致剧烈分解，甚至爆炸。

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2010/6/12 10:43:48 Last edit by zhaoyt1979

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2010/6/12 10:43:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）可掩蔽三价铁后用KI-淀粉溶液来检验，方法是：
取少量混合液（如0.5ml），用氨水中和到大量氢氧化铁沉淀生成，加入适量NH₄HF₂缓冲溶液至沉淀溶解（此时PH值在3左右），滴加KI-淀粉溶液，如果变蓝则表明双氧水未分解完。这一方法要求PH值在微酸性，否则，三价铁会氧化KI
你可以再试试氯化铁盐酸溶液加磷酸后，再加KI-淀粉，会不会变蓝，如果不会变蓝，则上面的方法可以再修改为：混合液加磷酸，再KI-淀粉溶液，若变蓝就示有双氧水。
理论分析：当酸度不是太高时，加磷酸可络合掩蔽三价铁，它应该不会氧化KI，但我没有做过实验，你代劳吧。
（2）煮沸过程中，盐酸会部分挥发，浓度越高损失越大，但盐酸跑不完的。

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2010/6/12 10:52:12 Last edit by zlhuang0132

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2010/6/12 10:46:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是向你这样配制，最后盐酸应该也会挥发的。加过氧化氢配制确实是第一次听说？？

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孤舟蓑笠翁

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2010/6/12 11:08:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HG/T2960-2000工业氯化亚铜里的配置方法，瞅了半天没瞅明白干嘛弄的这么费事。

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老化验工

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2010/6/13 21:15:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
HG/T2960-2000工业氯化亚铜里的配置方法，瞅了半天没瞅明白干嘛弄的这么费事。

一、原理

（1）过量氯化铁氧化氯化亚铜，生成等摩尔的亚铁，

Fe³⁺ + Cu⁺ ＝ Fe²⁺ + Cu²⁺ n(CuCl) = n(Fe²⁺)

（2）在盐酸溶液中，用硫酸铈或重铬酸钾标准溶液滴定生成的亚铁离子

1) Fe²⁺ + Ce⁴⁺ ＝ Fe³⁺ + Ce³⁺ n(Ce⁴⁺) = n(Fe²⁺)

2) 6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- +14H⁺ ＝ 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ +7H₂O

6n(Cr₂O₇^2-) = n(Fe²⁺)

属于硫酸铈或重铬酸钾间接滴定法，计量关系为

1） n(Ce⁴⁺) ＝ n(Fe²⁺)＝n(CuCl) 邻二氮菲指示

2） 6n(Cr₂O₇^2-) ＝ n(Fe²⁺)＝n(CuCl) 二苯胺磺酸钠指示

二、分析要点

氯化铁溶液中不能含氯化亚铁，否则测定结果偏高（这就是为什么在配制铁溶液时要加过氢化氢处理，最终又要除去它的原因）。当然硫酸铈或重铬酸钾标准溶液浓度必须配制准确；指示剂需校正；最重要，也是易出问题的是，过氢化氢一定要分解完全，再作后续滴定，否则，结果严重偏低（它直接将亚铜氧化了，不再生成或少生成亚铁）！

三、标准方法的商榷

按铁化学滴定的原理和要求，氧化还原滴定中都要加入磷酸，它可以消除高铁颜色，通过络合铁降低铁电对条件电位，使滴定突跃增大，终点更明显，但标准中在两个方法里居然都不加磷酸，根据我的经验，至少重铬酸钾法的终点是不太明显的，没有突变的感觉。不知楼主看到的终点是不是很清楚。应该加几亳升磷酸。

附件：

HGT2960-2000.pdf

氯化亚铜测定的原理与讨论.doc

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2010/6/13 21:19:27 Last edit by zlhuang0132