测定方法
通常情况下,人们对氯中NCl3的测定,都是对气氯中的NCl3或液氯
气相中NCl3的测定,对纯液氯中NCl3测定的报道并不多见。在这方面做了许多有益的尝试,下面着重叙述这方面的内容。气氯中三氯化氮的测定,气氯中三氯化氮含量的测定,通常采用氯碱协会推荐的方法。即:用内盛5mL含少量SO2-4的试剂盐酸吸收管吸收NCl3(NCl3+HClNH4Cl+Cl2),然后用内盛200mL20%工业氢氧化钠吸收瓶吸收氯气,通过称量碱吸收瓶吸收前后的质量差来确定氯气的吸收量,即取样量(通常三氯化氮的三氟化氮量和氯气的量相对比较小,所以把氯气的量做为取样量)。三氯化氮吸收管内的氯化铵和盐酸,经全封闭分离器加热、吹风将盐酸分离出去。开始吸收管内的铵是以离子的形式存在的,随着盐酸的不断分离,吸收管内的铵离子和硫酸根离子形成分解温度较高的硫酸铵(这是为了防止氯化铵分解而影响分析结果).