主题:【求助】用铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐含量有哪些应注意的地方?

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czsgks
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用铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐含量有哪些应注意的地方?望大家多指教。
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xing-xing
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原文由 czsgks(czsgks) 发表:
用铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐含量有哪些应注意的地方?望大家多指教。


搂主能否先说一下遇到什么困难。
有针对性...
czsgks
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我在做这个的项目的时候,结果总是会偏低,只能在两倍标准偏差范围内且都是低的那一边,所以就想请教一下,有哪些过程是特别需要注意的?
老化验工
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此方法是通过沉淀置换法释放出等量的铬酸根来进行光度分析的,测定时容易引入负误差的地方可能是
(1)溶液的PH值偏低了。一般PH值在8以上,可视为释放出的铬酸根不会转化成重铬酸根,但若PH值低了,部分转化成重铬酸根后,铬酸根(黄色)和重铬酸根(橙色)的最大吸收波长不相等,因而结果偏低。(PH值在4左右时已经大量转化成重铬酸根了)
(2)沉淀转化后,可能铬酸钡对游离的铬酸根产生一定的吸附,导致结果偏低,一般氨中和后,再加一加热使铬酸钡和硫酸钡都充分凝聚,可以减小吸附。
czsgks
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原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
此方法是通过沉淀置换法释放出等量的铬酸根来进行光度分析的,测定时容易引入负误差的地方可能是
(1)溶液的PH值偏低了。一般PH值在8以上,可视为释放出的铬酸根不会转化成重铬酸根,但若PH值低了,部分转化成重铬酸根后,铬酸根(黄色)和重铬酸根(橙色)的最大吸收波长不相等,因而结果偏低。(PH值在4左右时已经大量转化成重铬酸根了)
(2)沉淀转化后,可能铬酸钡对游离的铬酸根产生一定的吸附,导致结果偏低,一般氨中和后,再加一加热使铬酸钡和硫酸钡都充分凝聚,可以减小吸附。
但我看HJ/T342-2007中,并未对pH值作规定,吸附还能理解。请问有没有相关的铬酸根离子与重铬酸根离子相互转化的资料,或者文字材料
老化验工
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此方法是通过沉淀置换法释放出等量的铬酸根来进行光度分析的,测定时容易引入负误差的地方可能是
(1)溶液的PH值偏低了。一般PH值在8以上,可视为释放出的铬酸根不会转化成重铬酸根,但若PH值低了,部分转化成重铬酸根后,铬酸根(黄色)和重铬酸根(橙色)的最大吸收波长不相等,因而结果偏低。(PH值在4左右时已经大量转化成重铬酸根了)
(2)沉淀转化后,可能铬酸钡对游离的铬酸根产生一定的吸附,导致结果偏低,一般氨中和后,再加一加热使铬酸钡和硫酸钡都充分凝聚,可以减小吸附。
但我看HJ/T342-2007中,并未对pH值作规定,吸附还能理解。请问有没有相关的铬酸根离子与重铬酸根离子相互转化的资料,或者文字材料

标准也会有疏漏,或者他认为你懂了,被省略掉.......。相关知识在无机化学中有介绍,在物理化学实验中有平衡相关的实验,平衡如下:

         

    生产重铬酸钠(红矾钠)时,就是控制在PH4左右的,而PH8-10,基本上转化成铬酸根了。

czsgks
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此方法是通过沉淀置换法释放出等量的铬酸根来进行光度分析的,测定时容易引入负误差的地方可能是
(1)溶液的PH值偏低了。一般PH值在8以上,可视为释放出的铬酸根不会转化成重铬酸根,但若PH值低了,部分转化成重铬酸根后,铬酸根(黄色)和重铬酸根(橙色)的最大吸收波长不相等,因而结果偏低。(PH值在4左右时已经大量转化成重铬酸根了)
(2)沉淀转化后,可能铬酸钡对游离的铬酸根产生一定的吸附,导致结果偏低,一般氨中和后,再加一加热使铬酸钡和硫酸钡都充分凝聚,可以减小吸附。
标准也会有疏漏,或者他认为你懂了,被省略掉.......。相关知识在无机化学中有介绍,在物理化学实验中有平衡相关的实验,平衡如下:

         

    生产重铬酸钠(红矾钠)时,就是控制在PH4左右的,而PH8-10,基本上转化成铬酸根了。

敢问一下老师,能不能就你了解的此法提供一个相对使硫酸盐损失最小,且不影响比色的方法来调节pH,因为我在实验室呆的时间比较短,很多细节的东西还不太清楚,不知道遇到此类情况该怎么处理。
老化验工
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就我的分析而言,很可能是PH值偏低,可以控制PH值在8-10间,可以用PH10左右的氨缓冲溶液来控制PH值。一般操作是:酸性溶液中加氨水至有氨臭,加一定量一定浓度的氨缓冲溶液即可控制PH值在10左右。至于加多少,要配多大浓度的缓冲溶液,这也需要做对照试验和回收试验来确定。
czsgks
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有没有人知道硫酸盐的标准样品浓度值有没有低于8mg/L,或8mg/L左右的值哦。我今天用是铬酸钡分光光度法做了一个硫酸盐的曲线、校样和考样,我校样是高浓度的,结果在一倍标准偏差范围内;但校样是低浓度的,结果与空白平行;我又取安配瓶中的原液5mL重做了一次,结果还是跟空白一样。想问问各位有没有可能考样就是0呢,或者就是低于检出限的标准样品。
yuejincheng
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= =我做的时候,结果偏高了,但是水中的碳酸根我都加热除去了。。除了多加了点铬酸钡(但是我觉得只要过滤除尽所有沉淀,溶液达到澄清,就应该没有影响),其他所有步骤都按照国标上做的。现在实在分析不出导致结果偏高的原因在哪里。
ling5204
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我做的时候在家铬酸钡沉淀后,颜色橙色特别的红,结果偏高怎么回事啊?
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