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主题：【讨论】石墨炉测钠？

浏览0 回复14 电梯直达
hyg1818
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发表于：2010/06/16 19:53:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么？
我单位测定炉水中钠含量，一般在0.68---2ug/L之间，火焰法无法测定，所以现在选择用石墨炉进行痕量分析，石墨炉测不了钠？

按照理论我配置标液浓度分别为0.8ug/L,1.6ug/L,2.4ug/L,8ug/L，而曲线没做成功，加上空白所有点位落在横轴上，为什么？问题出在哪里？
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2010/6/16 20:52:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用ICP作

结果稳定
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hyg1818
hanyugeng1818
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2010/6/16 21:21:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinghaihai(xingzhenhai) 发表:
建议用ICP作

结果稳定


单位新进的原吸，没有ICP。脑袋大。。。
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xzywyf
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2010/6/16 22:08:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直都用石墨炉做钠，标准曲线1ppb,2ppb,
我们的样品在0.20-1.0ppb之间，做的结果很好。仪器：PE800
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hyg1818
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2010/6/17 7:16:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xzywyf(xzywyf) 发表:
我们一直都用石墨炉做钠，标准曲线1ppb,2ppb,
我们的样品在0.20-1.0ppb之间，做的结果很好。仪器：PE800


请问你们有没有方法标准一类的资料？或者你们的升温程序？指导一下？谢谢。。。。
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ldgfive
ldgfive
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2010/6/17 8:30:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyg1818(hanyugeng1818) 发表:
为什么？
我单位测定炉水中钠含量，一般在0.68---2ug/L之间，火焰法无法测定，所以现在选择用石墨炉进行痕量分析，石墨炉测不了钠？

按照理论我配置标液浓度分别为0.8ug/L,1.6ug/L,2.4ug/L,8ug/L，而曲线没做成功，加上空白所有点位落在横轴上，为什么？问题出在哪里？

你的这个浓度火焰法是可以测试的
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rome
ROME
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2010/6/17 10:03:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉楼主可能是 热电的仪器吧，可能是你的方法条件没有设置好，可以先采用仪器的推荐设置，然后用运行仪器自带的方法条件实验做做看，几个ppb的浓度可能火焰测定有困难。
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hyg1818
hanyugeng1818
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2010/6/17 12:48:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 hyg1818(hanyugeng1818) 发表:
为什么？
我单位测定炉水中钠含量，一般在0.68---2ug/L之间，火焰法无法测定，所以现在选择用石墨炉进行痕量分析，石墨炉测不了钠？

按照理论我配置标液浓度分别为0.8ug/L,1.6ug/L,2.4ug/L,8ug/L，而曲线没做成功，加上空白所有点位落在横轴上，为什么？问题出在哪里？

你的这个浓度火焰法是可以测试的


国标中的火焰法测定钠的最低检出限为20ug/L--40ug/L，    也就是说，最低才能检测到2--4个ppb的钠！         
                 
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hyg1818
hanyugeng1818
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2010/6/17 12:52:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是北京普析990
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阶前尘
jieqian1211
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2010/6/17 14:19:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠的环境污染比较大，从取样到上机中间每一个步骤都极有可能引入含量极高的钠，这样的话你标曲的浓度跟引入的污染比起来就不是一个数量级，所以标曲做不好。做钠一定要去玻璃化，全部改用塑料。否则真不好做，除非用ICP-MS
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hyg1818
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2010/6/18 18:31:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
钠的环境污染比较大，从取样到上机中间每一个步骤都极有可能引入含量极高的钠，这样的话你标曲的浓度跟引入的污染比起来就不是一个数量级，所以标曲做不好。做钠一定要去玻璃化，全部改用塑料。否则真不好做，除非用ICP-MS


容量瓶用1+1硝酸浸泡，高纯水冲洗干净，倒置晾干。稀释好的浓度点迅速转移至聚乙烯瓶中（氯化铯有规定保存在什么材质的容器中吗？）谢谢。。。
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