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主题：【求助】火焰法测锰，数据越来越小直到负值

浏览0 回复22 电梯直达
獸醫Mr.Nie
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发表于：2012/02/12 06:02:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新手，今天又遇到了一个奇怪的现象：

火焰法测锰，一共5个处理组60个样，理论上讲，每个处理组锰的含量应该相等或差别微小，低的处理组0.2ug/ml左右，高的处理组0.3ug/ml左右。

但是，实际检测的现象很奇怪，

编好样品表，从第一个样品开始往下测，随着测试进程，测出的数值越来越小，从0.3逐渐下降，直到仪器提示低于0.

可以绝对肯定的是，实际上含量不可能为0，甚至不可能检测不到。最少也得有0.2ug/ml左右。

怀疑是灯预热不够充分的原因，将锰灯预热40分钟之后再测，同样是上述情况，折腾了3遍，10ml样品都全用完了不够吸样了已经，每次都是随着测试进程，测出的数值越来越小

请问一下各位老师遇到过类似的问题没有？是不是锰灯坏了呢？还是其他什么原因，请指教
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2012/2/12 10:58:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
燃气流量，雾化器，都会有影响，还有就是光电倍增管也有可能不稳定
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/2/12 17:17:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否疲劳了啊，怎么越来越低呢。
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秋月芙蓉
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2012/2/12 19:09:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 样品是何介质浓度，称量定容怎样
2 测定过程中，样品提升量有无变化
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獸醫Mr.Nie
niehao
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2012/2/13 10:00:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 样品是何介质浓度，称量定容怎样
2 测定过程中，样品提升量有无变化


谢谢，
样品为骨骼样品。称取0.5克灰化之后，1ml1：1盐酸溶解，超纯水定容10ml。
测定过程中，燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物，但火焰无分叉。提升量倒是没注意，只是感觉雾化器没堵。
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獸醫Mr.Nie
niehao
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2012/2/13 10:02:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另：今天检查了乙炔，钢瓶压力还有0.5兆帕。怀疑是乙炔不足导致火焰不稳定
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/2/13 10:08:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物”，说明雾化效率有变化，建议稀释样品测定，同时增加样品间的清洗时间和清洗液酸度
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獸醫Mr.Nie
niehao
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2012/2/13 10:15:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物”，说明雾化效率有变化，建议稀释样品测定，同时增加样品间的清洗时间和清洗液酸度


万分感激，
我立即试一下，将样品再稀释2倍。

以前做的时候，为了赶时间，样品间基本上没怎么清洗，大概就清洗几秒钟时间。还有，以前清洗用的纯水
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/2/13 11:00:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了清洗外，在测一定数目样品后比如10个后，进标样校准曲线。
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2012/2/13 11:00:38 Last edit by tianyamingye
秋月芙蓉
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2012/2/13 11:04:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
除了清洗外，在测一定数目样品后比如10个后，进标样校准曲线。

是的，这是一个很好的QC方法
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2012/2/13 14:13:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以先做个静态的基线测试，如果没问题的话，再检查下进样系统咯
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手机版： 火焰法测锰，数据越来越小直到负值
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