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主题：【分享】高效液相- 紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留

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雾非雾

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发表于：2010/06/17 08:20:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用C18 柱(4.6mm × 250mm，5μm)，乙腈- 异丙醇-0.002mol/L 磷酸氢二钠(60:15:25，V/V)为流动相，紫外检测波长210nm，样品用氯仿- 异丙醇(95:5，V/V)提取，氮气流吹干，加流动相溶解后进样。结果：阿奇霉素在0.05～5.0μg/g 范围内与峰面积呈线性相关，r ＞ 0.990；血清中最低检测限为0.02μg/ml，组织最低定量限为0.05μg/g，血清回收率＞ 83%，组织回收率＞ 77%，RSD ＜ 5%。结论：该方法快速、精确、重复性好，符合肉鸡组织中阿奇霉素残留检测的要求。

附件：

高效液相- 紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留.pdf

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2010/6/17 8:22:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究，建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品，用乙腈提取，正己烷脱脂，过氧化铝B 柱，用20ml 甲醇洗脱，减压蒸干，残留物用甲醇溶解，紫外检测器在267nm 波长下测定，流动相为乙腈:水(10:90，V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内，呈良好的线性，相关系数＞ 0.999，在10、50、100μg/kg 三个添加水平，平均回收率60.5%～94.6%，日内变异系数在4.2%～10.2%之间，日间变异系数在6.6%～12.7%之间，方法检测限为5μg/kg，定量限为15μg/kg。

附件：

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究.pdf

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2010/8/16 9:41:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，前处理方法的确是一个检测方法建立的关键所在！

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2010/8/16 9:50:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国药典2005年版二部附录p291

含量限度修订为“…按无水物计算，含C₃₈H₇₂N₂O₁₂应为96.0%~102.0%。”

【性状】

本品在甲醇、丙酮、三氯甲烷、无水乙醇或稀盐酸中易溶，在乙腈中溶解，在水中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取阿奇霉素对照品，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂，展开，晾干，喷以显色剂(取钼酸钠2.5g、硫酸铈1g，加10％硫酸溶液溶解并稀释至100ml)，置105℃加热数分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与阿奇霉素对照品溶液的主斑点相同。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集772图)或对照品图谱一致。如发现与对照的图谱或对照品图谱不一致时，可取本品适量，加少量丙酮溶解后，减压干燥后测定。

【检查】结晶性取本品，用水分散，依法检查(附录Ⅸ D)，应符合规定。

有关物质取本品，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，作为对照溶液；精密量取对照溶液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，作为灵敏度检测溶液；照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度检测溶液50μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰能够正确积分，精密量取对照溶液和供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质B不得过1.0%，其他单个杂质不得过0.5%，杂质总量不得过2.0%（供注射用制剂的原料）；杂质B不得过2.0%，其他单个杂质不得过1.0%，杂质总量不得过4.0%（供口服制剂用的原料）（除表1所列杂质外，其他杂质的校正因子均以1.0计，小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计）。

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2010/8/16 9:50:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

表1、系统适用性试验中各杂质的相关信息

杂质名称		相对保留时间	校正因子
红霉素A 偕亚胺醚	Erythromycin A Iminoether	0.27	0.4
杂质I+J	N-去甲基阿奇霉素（N-Demethylazithromycin）去氧糖胺基阿奇霉素（Desosaminlyazithromycin）	0.36	1.0
杂质H	3’-N-[[4-acetylamino]phenyl]sulphonyl]3’-N- Demethylazithromycin, 阿奇霉素杂质Gx，	0.61	0.1
杂质B	Azithromycin B, 阿奇霉素B	1.53	1.0

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂^[^注^1]；以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）-乙腈（45：55）为流动相；柱温30℃；检测波长为210nm。取阿奇霉素系统适用性试验对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为系统适用性试验溶液，取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图^[^注^2]，应与系统适用性试验附图一致。

测定法取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取50μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿奇霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C₃₈H₇₂N₂O₁₂的含量。

注1：色谱柱推荐使用资生堂MG II （5μm,4.6mm×250mm）色谱柱，或使用相当的色谱柱。