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主题：【原创】【极限体验】之有机酸不同色谱柱比较

浏览0 回复34 电梯直达

huaibeijiayuan

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发表于：2010/06/27 22:29:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被samanthalas设置为精华；

最近因为需要进行一个项目转移，送来了一些样品进行验证，因为方法之前就有，这次只需要进行对方法进行确认就可。因而初期认为工作量比较少，谁想为了优化条件而大费了周折。先把样品情况介绍一下：样品为一个有机酸，固体样品，生产过程控制样品。不说这么多了，先上一张样品照片。

是不是有点像传说中的白粉，呵呵

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2010/6/27 22:31:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析方法也是比较简单的：（但要声明一点，此次的试验只是从更换色谱柱来考虑不同色谱主对样品的检测的适应性，没有考虑到调整流动相的比例，当然后期会考虑更进一步对此分析方法进行优化。）

流动相：甲醇：水：磷酸=65:35:0.1

柱温：25℃

检测器：UV，波长220nm

流速：1.0ml/min

分析时间：50min

色谱柱柱：C18， 150mm*4.6mm*5um

样品处理：称取0.03g样品溶解于40ml甲醇中，超声过滤，备用。

以下是分析谱图：

可以看出在主峰的后面有一个杂峰未能完全分离，并且杂质也没有分开，将谱图放大，看的比较清楚。当时仪器运行时的泵压为126帕，

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2010/6/27 22:33:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能有人会问，从谱图上看10min之后就没有组分流出，为什么要运行这么长时间呢？其实当时是随即拿了一个样品，刚好这个样品后面没有其他组分了，有的样品在接近40分钟时还有组分流出，所以当时定了运行50min。

刚好手边有一根重新处理过的备用的月旭色谱柱，临时拿过来试试吧。分析条件不变，但泵压达到了182bar，用得是250mm的色谱柱。从谱图上看，主峰和杂峰能达到明显的分离，同时保留时间也明显的推迟了。