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主题：【求助】为什么甲醇峰和乙酸乙酯峰分不开

浏览0 回复13 电梯直达
dingguowei001
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发表于：2010/06/28 15:48:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚刚接触气相，安捷伦6890 做白酒中甲醇杂醇油、乙酸乙酯。甲醇峰和乙酸乙酯峰总是分不开。柱子和仪器的条件设定如下：毛细柱 GLHWS PEG-20（50m*0.25mm*0.3µm）
程序升温：30℃（5）→以10℃/min→100℃  以20℃/min→200℃（5）
进样口温度230℃
检测器温度230℃
氢气：40ml/min
空气：400ml/min
载气：氮气（99.9999%）
分流进样：10：1
溶剂为60%乙醇。initial flow:2.0ml/min
希望各位高手帮忙看一下~！
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yunzsep
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2010/6/28 18:03:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱流量降到1.0ml/min试试吧
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coffee8
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2010/6/28 18:29:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这是个什么柱子呀？
如果柱子不合适，降低流速也不能解决问题！
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阿宝
lpr20
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2010/6/28 19:46:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和EA的保留时间差多少？换个柱子试试吧，降低流速未必有效果。
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symmacros
jimzhu
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2010/6/28 20:44:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的或有时候PEG20M（Wax）柱子甲醇峰和乙酸乙酯峰是分不开的。改变条件也不行。遇到过，某一根的柱子可以分开，另一根柱子就不行，碰运气。有时候甚至连乙缩醛也分不开。这时此柱子的缺点。
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郁乐随心
wjwj1wj
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2010/6/28 20:58:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子哟，朋友。
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qqqid
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2010/6/28 21:08:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温：30℃（5）→以10℃/min→100℃  以20℃/min→200℃（5）

这个程序升温不好，起始温度太低，比溶剂的沸点还低很多，还要保持5min，莫明其妙啊。

建议把前半部分升温程序去掉，只取100℃  以20℃/min→200℃（5）
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symmacros
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2010/6/28 22:00:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只取100℃  以20℃/min→200℃（5），恐怕白酒里的许多组分会连在一起，分不开了。
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dingguowei001
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2010/6/29 10:31:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjwj1wj(wjwj1wj) 发表:
可能是柱子哟，朋友。
本人手里只有 PEG-20M 一根、SE-30（SE-05-101）（30m*0.32mm*0.5）、FFAP(FF-05-34)(30*0.32*0.5)的柱子。应该用哪一个柱子试试？？
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dingguowei001
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2010/6/29 10:34:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
甲醇和EA的保留时间差多少？换个柱子试试吧，降低流速未必有效果。
由于国家标准规定。测定白酒中乙酸乙酯须用PEG-20M柱子。FFAP  和SE30哪个可以？本人只有3根柱子
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yuhaidong1111
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2010/6/29 11:07:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用这个试试看FFAP(FF-05-34)(30*0.32*0.5)
以前在学校的时候《分析化学》中有学过白酒的气谱分析
条件好像是50℃持续6min
          4℃/min升至220℃持续5min
汽化检测都是250℃
流量分别是氢气：30ml/min
空气：300ml/min
这个条件分离效果一般，你可以尝试下做个比较吧！
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