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主题：【求助】关于分析半挥发性卤代烃的问题！

浏览0 回复8 电梯直达
wangyinzhen
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发表于：2009/08/14 22:25:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用ECD检测器检测二氯甲烷、1 2-二氯乙烷、1 2-二氯乙烯等九种物质，
以前在下条件下能得到很好的分离：SPB-1柱子 ECD检测器 柱温45°保持4分钟然后以5°/min升到80度保持2分钟，汽化室180°检测器300°。但是在隔了一个多月后（这一个月内用FID）在同样条件下只出现溶剂峰且拖尾很严重，而且含两个氯的物质不出峰了，今天下午做甲醇竟然在ECD上出了平头峰，重新换了根DB-1701的柱子还是一样。真不知道该怎么办了，各位大虾们 有这方面经验的 请不吝赐教啊！谢谢
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youyu
guoyan0725
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2009/8/16 22:26:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇在ECD上怎么可能有那么大的响应呢，楼主是不是接错检测器了？？另建议检查各接头是否有漏气现象！
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wangyinzhen
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2009/8/17 9:54:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器肯定是不会接错的，在出现评定分之前我进过2-3针的丙酮，刚开始丙酮出峰还好，但是下午在进的话甲醇和丙酮都出现了平头峰，是不是ECD不能进丙酮啊，不会把检测器给氧化了吧
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不懂色谱
yupa
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2009/8/18 12:23:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoyan0725 发表:
甲醇在ECD上怎么可能有那么大的响应呢，楼主是不是接错检测器了？？另建议检查各接头是否有漏气现象！

你这个也太强了吧，接错检测器？哈哈
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helloteddy
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2009/8/19 6:39:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常情况下，进入ECD的样品溶剂不应该用 甲醇的！

建议楼主

1、检查一下 氧过滤器 和 水分过滤器，是否完好~

2、更换一瓶 新的高纯氮 或者 高纯氦气

3、接上色谱柱，链接ECD检测器，然后把进样口，色谱柱，检测器的温度调整到临界的最高温度少20度左右，持续72小时。

过后，再试一下，如何~



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l777511b
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2009/8/19 12:35:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵 ！你得标准时间太长了，全跑光了！！那还有峰呀！
ECD 甲醇在ECD的响应还是蛮高的 因为他有---OH基呀！

建议兄弟买根！DB-624柱子！分析氯代烃 就像分析三苯一样呀。

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happy水中月
lianlxh
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2009/8/20 8:10:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器不建议使用甲醇和丙酮做溶剂来进行分析，容易使检测的基线居高不下来而无法检测
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ronald_wl
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2009/8/20 15:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
ECD检测器不建议使用甲醇和丙酮做溶剂来进行分析，容易使检测的基线居高不下来而无法检测

做饮用水源地的水样，吹扫进样，做曲线只好选择溶于水的甲醇做溶剂。有什么好的办法或者建议么？请指教。
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与我常在
qiulumz2009
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2010/1/5 9:51:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问
吹扫补集用超纯水作溶剂也行吧
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