主题:【第三届原创参赛】请同行们来晒一晒你使用的分光光计透射比标准物质的情况

浏览0 回复22 电梯直达
刘彦刚
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各位同行:
    你们好!
    好像传统的说法是说:紫外区透射比标准滤光片的T=fλ)曲线不够平直,检定透射比时会受到被检分光光度计波长误差的影响,所以紫外区透射比标准物质推荐用标准溶液吧?而认为可见光区的透射比标准滤光片的T=fλ)曲线平直,可以很放心地使用吧?
    可是,我在工作中对我所的两块紫外和两块可见的透射比标准滤光片做了光谱扫描,扫得的结果和透射比变量与波长变量的关系统计结果表明正好与传统的说法相反(具体情况见附件)!
    当然,我仅仅是对我所的透射比标准物质,进行了一些检测和分析,还没有更多的检测数据资料来证明我的该看法。但最起码是说明了有必要去对现有更多的透射比标准物质进行检测分析,对传统的观点进行更多的论证。所以希望大家都来晒一晒你使用的透射比标准物质的使用情况和光谱曲线!
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titi
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各位同行:

  你们好!

  好像传统的说法是说:紫外区透射比标准滤光片的T=f(λ)曲线不够平直,检定透射比时会受到被检分光光度计波长误差的影响,所以紫外区透射比标准物质推荐用标准溶液吧?而认为可见光区的透射比标准滤光片的T=f(λ)曲线平直,可以很放心地使用吧?

  可是,我在工作中对我所的两块紫外和两块可见的透射比标准滤光片做了光谱扫描,扫得的结果如下图1~图4:



图1 紫外光区标称透射比为10%滤光片光谱曲线(新近从黑龙江院购置)


图2 紫外光区标称透射比为30%滤光片光谱曲线(新近从黑龙江院购置)


 
图3 可见光区标称透射比为10%滤光片光谱曲线(所里大约80年代未购置)


 

图4 可见光区标称透射比为30%滤光片光谱曲线(新近从黑龙江院购置)



  从扫得的T=f(λ)曲线可知,正好与上述传统的说法相反。紫外光区透射比滤光片的光谱曲线更平直,而可见光区透射比滤光片的光谱曲线倒是不够平直,检定透射比时更容易会受到被检分光光度计波长误差的影响。在我所自己没有分光光度计,做光谱曲线不是那么方便的情况下,又尽可能收集到更多的资料,我对我所的透射比标准滤光片的有关参数,以及紫外光区透射比标准溶液(重铬酸钾标准溶液)的有关参数进行了如下统计。统计情况见表1~表3:




  从上述透射比变量与波长变量的关系统计表的数据可以看出:同样在约100nm的波长变化的情况下,紫外光区透射比标准滤光片的透射比变化量,小于可见光区透射比标准滤光片的透射比变化量。特别是对于我们规程规定的标称透射比10%、20%和30%的透射比标准滤光片,紫外的最大的透射比变化量仅为2.6%,而可见的最大达到6.7%。而紫外透射比标准溶液(重铬酸钾标准溶液)的透射比变化情况就更糟糕,变化量高达64.5%

  通过上述分析我们得到的结论正好与传统的说法相反:紫外透射比标准溶液重铬酸钾的T=f(λ)曲线不好,斜率太大,检定透射比时会受到被检仪器波长误差的影响。而紫外光区透射比标准滤光片T=f(λ)曲线更好,不仅斜率更小,而且在大部分波长段斜率是相等的。检定透射比时受到被检仪器波长误差的影响小,如果有必要的话,对于该较小的影响还能较方便地进行影响量的估计。而对于可见光区的透射比标准物质就更糟糕了,现有的透射比标准滤光片,其T=f(λ)曲线不好,斜率太大,检定透射比时受到被检仪器波长误差的影响较大,而且还没有找到更好的标准物质。或许一定程度上受到了,误认为它较可以了,所以没有去进行更好的标准物质的研发工作。

  当然,我仅仅是对我所的透射比标准物质,进行了一些检测和分析,还没有更多的检测数据资料来证明我的该看法。但最起码是说明了有必要去对现有更多的透射比标准物质进行检测分析,对传统的观点进行更多的论证。所以希望大家都来晒一晒你使用的透射比标准物质的使用情况和光谱曲线!

  致

  礼!

  江西萍乡所:刘彦刚
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2010/7/8 17:18:35 Last edit by carollee
huacai
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可爱宝贝
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刘彦刚
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原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
楼主的这种精神值得学习


如果你们也对分光光度计有些接触的话,我多么希望你们能以实际行动学习一下!
zwyu
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我也听计量所的老师说过,用紫外中性滤光片做光度准确性时容易出现“未通过”的情况,但同一仪器换用计量院卖的重铬酸钾标准溶液做就能“通过”。奇怪的一点是,该中性滤光片每年去上级校时,标称值又不怎么变化。。。。
刘彦刚
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是哦!为什么会是这样?从我手上的紫外透射比滤光片来看,光谱曲线比可见的好多了!为什么会在使用中出现好像紫外透射比滤光片不可靠,是真的紫外透射比滤光片存在问题,还是当时人们的认识存误区,由于别的什么原因使人们造成了这样的错觉。我想通过我们大家的努力,能否将该问题弄明白!
zwyu
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我猜想会否是因为各仪器厂家的具体设计不同,导致诸如光栅偏振比等比较潜在指标的差异,而上级校验时又始终是拿那同一台测,所以他准他的,一拿回来,换了别家的仪器,就有偏差了。重铬酸钾标准溶液会不会是相对滤光片来讲,对仪器的这种差异比较不敏感,所以用标准溶液还是能通过?

原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
是哦!为什么会是这样?从我手上的紫外透射比滤光片来看,光谱曲线比可见的好多了!为什么会在使用中出现好像紫外透射比滤光片不可靠,是真的紫外透射比滤光片存在问题,还是当时人们的认识存误区,由于别的什么原因使人们造成了这样的错觉。我想通过我们大家的努力,能否将该问题弄明白!
刘彦刚
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是哦!好像还有人说是由于滤光片存在光的反射等问题,会导致检定结果不正确。但问题是我所开展紫外分光光度计检定快20年了,一直用滤光片,难道我们就这么幸运,一次这样有问题的情况都没遇上!所以我总担心说这样存在偏振和反射等原因的,是没有搞清楚在检定时存在检定者自己没发现的错误,而出现了错误结果的托词!你的“偏振”很专业哦!
吉普丽儿
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
是哦!好像还有人说是由于滤光片存在光的反射等问题,会导致检定结果不正确。但问题是我所开展紫外分光光度计检定快20年了,一直用滤光片,难道我们就这么幸运,一次这样有问题的情况都没遇上!所以我总担心说这样存在偏振和反射等原因的,是没有搞清楚在检定时存在检定者自己没发现的错误,而出现了错误结果的托词!你的“偏振”很专业哦!

我可碰到过同一台分光用两套滤光片检一套合格,一套不合格。这主要是滤光片的问题。
刘彦刚
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据我听说的紫外光区透射比滤光片好的常见的说法有二:其一是说滤光片存在光的反射造成影响,但是用标准溶液还得用比色皿装着再置入被检分光光度计,比色皿在光路上有两层玻璃,岂不是更会存在光的反射的影响;其二是说存在光的偏振现象的影响,应该说只要是入射光相对于玻璃不是垂直的,都有可能存在偏振现象造成的影响。同上原因,该影响也不是滤光片特有的。
我觉得就凭碰到过同一台分光用两套滤光片检一套合格,一套不合格。就说这主要是滤光片的问题是否欠妥。
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