主题:【讨论】HPLC分析前的汤剂样品前处理

浏览0 回复9 电梯直达
*海阔天空*
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一般液相分析需要有良好的样品前处理过程,比如中药传统水煎煮的汤剂,如果直接用汤剂进样的话肯定不行,文献中好多方法都是将汤剂蒸干,再用有机溶剂溶解,这还算好的,有的还要再蒸干,再溶解,总之一定要用有机体系过度下。大家有什么简单又快速的好办法吗?
如果我取10ml汤剂,用甲醇定容至50ml,那醇沉过程算完全吗?我总觉得不够完全,可能进样过程中还会产生沉淀,大家以为呢?
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梧桐
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汤剂不同于单纯的合剂和口服液。传统汤剂中的杂质比较多,用HPLC进行分析时,必须要通过过滤等手段除去杂质。然后要根据该汤剂需要检测的成分类型进行前处理,而不是进行简单的醇沉。一句话,还得“具体问题具体分析”。所有处理过程必须依据所要测定的成分类型进行,事先需要经过大量的预试验。
wangshirf
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皎然
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今天快累死我了!
回帖!!!
1、为什么大多数要用有机溶剂溶解!
--请各位专家大人想想
a 你的样品如果含有颗粒将对其所经过的管路、阀门有什么样的影响?
b 颗粒物质的存在是否会引入大量的气体?
c 你的样品是在什么样的条件下进入你的HPLC系统的?
d 你的样品要和你的填料发生什么样的反应?
e 你的样品是被什么样的溶剂给洗脱下来的?
f 你的目标成分和杂质的性质有何区别,如何分离出你的待测的目标成分?

2、为什么反复蒸干溶解等?
--还请专家想想
a 反复蒸干溶解的目的是什么?为了更大程度的把杂质和目标成分分离!不懂的话可以看看大学一年级时候的教材(萃取部分有些、容器清洗也可以借鉴)
b 大体积液体制剂直接加醇进行分离,我说你缺少环保意识,缺少经济意识!
试想10ml提取液,用甲醇醇沉至90%,你想想用多少甲醇!至少90ml,而且还不彻底,毕竟溶质在溶媒体积增加的情况下溶质(包括杂质)溶解的量也大了!!!你继续蒸掉那大体积的溶媒,你就不怕费时间啊,你就不怕待测成分受热时间过长发生变化???
lingshike
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有人曾经提出,提取液最好是直接进样,不做处理。因为处理的过程中可能就把成分破坏了。对这一点,我表示赞同。但是,还是那句话,具体问题具体分析。中药水煎液成分复杂,要是能直接进提取液,那当然是最好,如果不行,目标成分分不开,那就要萃取,加入有机溶剂了。
对于水体液,进入流动相后,会析出沉淀,这点也是要考虑的。
*海阔天空*
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大家说的都有道理,看来仅仅的液相分析并不是最难的,最难得可能算是样品前处理了!
1818
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那肯定就需要做加不同量的甲醇或其它溶济来沉淀,取回收率最高的啊!!
笑对人生
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happy王子矜
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皎然
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可以用,也用过!
主要是去除颗粒物,然后便于后期的过滤(0.45um或者0.22um的微孔滤膜),以免堵死滤膜孔。
原文由 王子矜(wangzijin) 发表:
有用离心机的没,效果怎么样啊
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