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主题：【已应助】【求助】内标响应值随待测物响应值升高而降低

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bigpalewolf
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发表于：2010/07/13 01:14:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，本人最近发现液质日间精密度超级差，同一样品同一处理方法，两天测定的结果会有很大差异，不过是成比例的， 高中低三个浓度成比增加或降低，譬如day1  3000，300，30； day2 2500，250，25；day3 3100，310，31.
请问这个是啥原因呢！？

第二，内标响应值逐渐降低，与待测物竞争离子化，请问如何解决！？
ｅｘａｍｐｌｅ：　待测物　响应值０　内标６－ｅ５；　　待测物３－ｅ５，　内标变成１－ｅ５.

多谢了！

配置： 岛津- AB3200Q-Trap; Agilent XDB C-18；  ACN-Water
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2010/7/13 19:58:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很奇怪. 可以先找一找是不是进样器有问题?
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/7/13 22:16:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是纯标还是样品？如果是纯标，可能要考虑下系统平衡问题。如果是样品，看看基质或者前处理误差的影响。
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coffee8
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2010/7/13 22:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质的检测基质影响比较大！
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小丶风
yujianlin
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2010/7/14 10:13:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品瓶扎了N针，还是同一个样品做个N个前处理？
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hujiangtao
hujiangtao
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2010/7/14 16:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是离子化时竞争引起的
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huacai
huangfx
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2010/7/14 19:07:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题很有趣
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bigpalewolf
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2010/7/14 23:09:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
很奇怪. 可以先找一找是不是进样器有问题?


进样量40ul，DI water 连续进样10针，称重0.4g，说明进样器没啥问题？！？！
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bigpalewolf
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2010/7/14 23:14:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
楼主做的是纯标还是样品？如果是纯标，可能要考虑下系统平衡问题。如果是样品，看看基质或者前处理误差的影响。


不好意思，做的是自己合成的化合物，直接两倍体积乙腈沉淀，离心两次上清进样。有大侠m我说把流动相梯度最后的平衡时间延长看有没有效果，不清楚这个会对内标和样品响应值有影响吗！？
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bigpalewolf
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2010/7/14 23:15:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
同一个样品瓶扎了N针，还是同一个样品做个N个前处理？


同一个样品扎了n针和同一个样品经过n个前处理都做过。都有这个现象。
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chhy113
chhy113
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2010/7/15 17:43:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是基质效应，做得是血浆样品吧，随着你进样越来越多，内标的抑制越来越明显，一般的处理方法有：1.如果是AB的仪器，或者换源方便的话，换APCI源
2，将样品加水稀释，灵敏度够的情况下。
3.换处理方法，液液萃取，试试MTBE，这样估计就解决了
你试试吧
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