2 实验
2.1 实验所用主要试剂
分散荧光黄,上海染化三厂产品。聚氧化丙烯二醇(PPG),Mn=1000,天津石油化工三厂生产,110℃抽真空脱水2h。二羟甲基丙酸(DMPA),Aldrich产品,120℃真空干燥1d。2, 4-甲基二异氰酸酯(TDI),上海试剂一厂生产。将正己烷与TDI按50%体积比混合,回流2h,蒸出正己烷后过滤。三乙胺(TEA),AR,江苏金坛县试剂厂产品。
2.2 合成
首先将一定摩尔比的PPG、DMPA和TDI加入到装有机械搅拌、冷凝管的特制反应器中,在氮气保护下保持温度80℃反应8h,形成聚氨酯预聚体。待体系温度降至40℃时,加入一定量丙酮使体系粘度降低。然后加入DFY并滴加少量催化剂,升温至50℃保持反应8h,最后加入TEA。待反应完全后,转移到乳化桶中并加入一定量去离子水强烈搅拌。最后用旋转蒸发器脱丙酮得阴离子型聚氨酯-分散荧光黄高分子荧光染料水分散体。