今天上午准备做XRD,我们的仪器是一台年纪约10岁的布鲁克D8,如图1所示。
图1 Bruker D8外观,光线较暗,不很清晰,对不起各位看官……
开始像往常一样开灯丝加热,运行程序,结果发现出现错误,错误号801,错误信息是仪器通讯失败。没怎么当回事,这种情况我遇到过,把具体负责这设备的同事电话过来报告一下,然后就一起开始排除故障。按照上一次的经验,打开仪器的左前盖,确认是否驱动盘出现问题,如图2右边红圈标识的软盘驱动器,这台老仪器最让人受不了的地方就是驱动竟然是故障率非常高的软驱。
图2 仪器底座下软驱的位置。
确认驱动无误后,发现问题依然没有解决,怎么办呢?先打开仪器后盖看看有没有不对劲的地方。结果我们幸运的一下发现可能出现问题的地方,探测器的冷却水系统水位太低,循环水流量指示器停止旋转。开盖后如图3所示,其中流量指示器用红圈标出。
图3 XRD仪器后盖去除后图片
水位不够,加吧!于是打开冷却水泵的模块。如图4所示。
图4 仪器左前模块拖出照片
拧开水泵处的螺丝,发现其中的水位已经所剩不多,图5
图5 水泵拆开图
注意探测器冷却水需要使用高纯水,这是布鲁克公司提供的原装水,如图6
图6 Bruker提供的原装高纯水
添加水直至完全灌满,如图7所示
图7 给水泵加水
加完水之后,根据说明书中的提示,排完其中空气
图8 说明书中排气说明
现在自己操作,如图9所示
图9 排气,通流
ok,这时,逐渐给仪器恢复加压,等待2小时候,仪器参数恢复正常,如图10所示
图10 各参数记录
最后,确认仪器状态无误后开始实验,搞定!新的实验开始咯。记录维修过程。OK。
图11 正常扫描截屏图片