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你80ug/mL的样品,溶剂是什么?
三氯甲烷不溶于水,配三氯甲烷的标准溶液不会用水,我们是称取后用甲醇溶解,然后用水稀释。你那两个峰其中之一可能是甲醇,或者你所用的其它溶剂。
顶空法做三氯甲烷,样品瓶平衡温度40度就可以了。
顶空进样器的传输系统管路,温度要高于100度,不然水蒸汽会凝结在管路中,可能对样品影响不大,但时间长了管路内壁会生锈。
20mL顶空瓶,取0.1mL样品,太少了,精密度不容易做好,一般取5mL或10mL。
80ug/mL的样品,浓度太高,柱子过载了吧?我想峰拖尾就是过载引起的,我们做三氯甲烷标准曲线最高点才80ug/L。
我们做水中卤代烃的气相条件给你参考一下:
柱子:SE-54 30m*0.53mm 进样口:120度 柱温:80度
三氯甲烷不是不溶于水,而是微溶于水,我们的这个方法是一个什么研究所提供的,他们是验证过的,并且一直在使用这个方法,唯一区别就是他的柱子膜厚1.4,而我们的是0.25,我们是做氯仿残留,我们的样品不能用太多溶剂,否则浓度太低连检测限都达不到,如果我们也是实在没办法才用这么少溶剂,我今天做了三个样品,2ug/mL,4ug/mL,80ug/mL,还是用我原来的条件,分流比设为100:1,结果全都没有出峰,只有水峰那里有个小突起,我都怀疑自己有没有加氯仿了,后来我又试了个往样品瓶里加了2ml的8ug/mL的样品,其他条件不变,终于出峰了,但还是一样很不好。请问你们也是用FID检测器吗,为什么我做的浓度比你高,都检测不出氯仿了
呵呵,三氯甲烷不溶于水,意思是溶解度极小,不是说绝对不溶。
方法最好用国家标准、国际标准、权威文献等,有据可查。研究所提供的方法很可能不被客户认可。
做氯仿残留,应该用ECD,虽然FID灵敏度和ECD相当,但对氯仿等含卤素的化合物来说,ECD灵敏度要高得多,FID只能做常量氯仿。
ECD比FID贵,但它不象FID那样要用氢气和空气,有载气就行,操作简单,影响因素少,如果算购买和使用的综合成本,ECD和FID差不多。
样品不能用太多溶剂,那就多取一些样品,就可以多用一些溶剂了。
如果溶剂不是水,是有机溶剂,那就不要用顶空法,样品溶解后直接进样。
我们实验室用ECD做水中卤代烃,灵敏度很高,可以做到1ug/L,方法是GB/T5750.8-2006,你可以参考一下。
另外,你的柱子膜厚0.25,比研究所的1.4小了很多,柱容量小,更容易过载。