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主题：【第三届原创参赛】水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定与改进

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发表于：2010/07/31 12:57:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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《水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定与改进》

摘要：水中的氨氮含量这一指标对指示水体受污染程度与自净能力有着重大的意义，本研究采用了纳氏试剂分光光度法测定了不同水样中氨氮的含量。本实验采用絮凝沉淀法对金湖县城区内利农河、三里河、便民河三种水样进行了处理，进而测定了各水样中的氨氮含量。最后分析比较了各水样水质的优劣并与国家地表水水质标准进行了比较。

关键词 ： 水；氨氮；纳氏试剂光度法；数据

第1章 绪论

我国的水资源和水环境主要有淡水资源短缺、水资源浪费严重、水质污染严重三大问题。我国江河湖库淡水普遍受到了污染，甚至有的受到严重污染[1]。氨氮（NH3-N）污染是水体中常见的污染物，也是造成水体富养化的主要因素[2]。氨氮也是水质模型研究的主要对象。因此对水中的氨氮含量进行测定变得越来越重要。

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2010/7/31 12:58:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

第2章 实验部分



2.1 方法原理

    以游离态的氨或氨离子等式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度[3]。

2.2干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及锰、镁、铁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色[1]。为此，需要作适当的预处理，以消除对测定的影响。

2.3仪器

UV1102型紫外/可见分光光度计、PHS-4A型智能酸度计、

UPWS超纯水器

2.4试剂和材料：

配制试剂用水均为无氨水

纳氏试剂

碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液。

称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷至室温。

称取 7.0g 碘化钾（KI）和 10.0g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年[1]。（HgI2为剧毒物质，须避免经皮肤和口腔接触）

酒石酸钾钠溶液  ρ=500g / L

称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后稀释至 100 ml。

氨氮标准使用溶液 ρ =10mg/ L=10μg/ml

吸取10.00ml 氨氮标准溶液（500 mg/ L）于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
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2010/8/4 15:30:16 Last edit by hhx050
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2010/7/31 12:58:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.5 样品采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH < 2（2℃～5℃存放）。但应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被沾染。

2.6 结果表示

  水中氨氮的浓度按公式计算：

ρN —— 水中氨氮的质量浓度，mg/L，以N 计

AS —— 样品的吸光度

Ab —— 空白实验的吸光度

a —— 校准曲线的截距

b —— 校准曲线的斜率，吸光度/μg

V —— 试料体积，ml

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2010/7/31 13:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.7 分析步骤

2.7.1  标准曲线的测定

标准曲线是本实验最为重要的部分，影响标准曲线相关系数的因素主要包括：标准系列配制是否正确、分析方法本身的精密度和仪器的精密度等等。只有做出准确而标准的曲线才能根据样品的实验值从中得出最准确的污染物质含量，既而计算出最准确的污染物质浓度。水质分析使用的为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围来配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度）。一般情况下标准曲线y=bx+a的相关系数r≥0.999。

实验步骤如下：

取7个干净的25ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、和5.00 ml的氨氮标准工作溶液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg 和50.0μg。再向所有比色管中加入无氨水至标线。再加入0.50ml酒石酸钾钠溶液量，并摇匀。最后向所有比色管中加入1.00ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
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2010/7/31 13:02:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验数据

实验数据记录如下：

标准曲线实验数据

 

2.7.2 数据处理  根据所记录的标准曲线实验数据，绘制出标准曲线，并计算并得到相关公式如下：
 


2.7.3 讨论

从标准工作曲线图中可以看出，曲线较为平滑，所有的点也几乎平均分布在曲线两侧，r达到了0.9996，应该是比较成功的实验。但是实验的空白值稍大，可能是因为酒石酸钾钠试剂存放时间太久，效果变差，或者是实验过程中有轻度污染。


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2010/8/4 16:26:39 Last edit by hhx050
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2010/7/31 13:04:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.8水样的测定

2.8.1水样的预处理

根据对水样进行絮凝沉淀预处理的实验步骤，在下列条件下对所有水样进行处理：

在每100ml 水样中加入 1ml 10﹪硫酸锌溶液和 0.1ml～0.2ml 25％氢氧化钠溶液，用pH智能酸度计仪器调节pH至10.5左右，放置样品使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，先弃取初滤液20 ml，再倾取其余过滤液的上清液作为试样。

2.8.2 水样的测定

取1个干净的25ml比色管，加入适量的水样，并加入无氨水至标线。向比色管中加入0.50ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。再加入1.00ml纳氏试剂，摇匀。将样品放置10min后，用10mm比色皿，以无氨水作参比溶液，测定吸光度，并记录数据分析和讨论结果。
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2010/7/31 13:04:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验数据





2.8.3 数据处理

根据标准曲线的公式：y = 0.0087x + 0.0274，将各水样测得的扣除空白值的吸光度代入到公式中的y，可计算得x的值，即为各样品中氨氮的含量值（μg），再除以该份样品中水样的体积（ml），即可得水样的氨氮浓度值（mg/L）。

（1）利农河

样品中氨氮的含量（μg）=（0.100-0.0274）/0.0087=8.34

水样的氨氮浓度（mg/ L）=8.34/10.00=0.83

（2）三里河

样品中氨氮的含量（μg）=（0.126-0.0274）/0.0087=11.33

水样的氨氮浓度（mg/L）=11.33/10.00=1.13

（3）便民河

样品中氨氮的含量（μg）=（0.113-0.0274）/0.0087=9.84

水样的氨氮浓度（mg/L）=9.84/10.00=0.98



2.8.4 讨论

我国地表水环境质量标准GB3838－2002中关于氨氮含量的标准如下：


通过以上数据比较可知，利农河是最清洁的水样，其次是便民河与三里河。而根据地表水环境质量标准GB3838－2002中关于氨氮含量的标准可知，利农河与便民河为Ⅲ类水；三里河为IV类水。
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2010/8/4 15:29:20 Last edit by hhx050
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2010/7/31 13:06:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.8.5水样的加标回收率实验

取6个干净的25ml比色管，其中3个作为未加标组，3个作为加标组。未加标组同水样测定步骤一样，分别加入适量的各种试剂。加标组除了加入水样外还需要加入适合量的标准工作溶液（一般为待测物含量的0.5～2.0倍）。放置10min后，用10mm比色皿，以无氨水作为对照，测定吸光度，并记录数据

加标回收率计算公式为：P =（m 2 - m 1）/m× 100%



其中P为加标回收率（%），m 2为加标组的待测物质含量（μg），m 1为未加标组的待测物质含量（μg），m为加标量（μg）。

本实验加标回收率的范围应在90%至110%

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2010/7/31 13:08:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


（1）利农河       




（2）三里河


（3）便民河
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2010/8/4 16:02:33 Last edit by hhx050
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2010/7/31 13:09:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.8.6数据处理

根据加标回收率的计算公式：P =（m 2 - m 1）/m× 100%，计算各组数据，结果如下：

（1）利农河水

加标回收率=[（42.60-15.13）/30]*100%=91.6%

（2）三里河水

加标回收率=[（35.0-15.70）/20]*100%=96.5%

（3）便民河水

加标回收率=[（33.86-14.67）/20]*100%=96.0%

2.8.7讨论

四组实验的加标回收率均在90%~110%内，均符合标准。说明实验的准确度良好。
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2010/7/31 13:10:20 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

结  论



    水中氨氮的检测有助于评价水体被污染的程度，是现代监测行业中十分重要的一部分。影响水中氨氮检测的主要因素有实验室条件，掩蔽剂酒石酸钾钠溶液的加入量，显色剂纳氏试剂的加入量等等。本实验在对水样进行预处理时选择了絮凝沉淀法，得到了较好的效果，并在较佳实验条件下检测了包括利农河、三里河、便民河三种水样的氨氮浓度。这三种水样的氨氮浓度分别为：利农河0.83mg/ L，三里河1.13mg/ L，便民河0.98mg/ L。均符合≤1.5mg/ L的本县域城区地表水IV类水水质标准。

    本实验中，在传统纳氏试剂分光光度法的基础上减少了溶液的消耗量，在一定程度上减轻了污染，更加有利于环保，并且得到了较为满意的实验结果，但是由于减少了试样体积，有时操作不当等原因造成的污染可能会导致更大的误差。传统纳氏试剂分光光度法取样量大，易产生较多的实验废液。其次为使用剧毒的汞盐，对环境产生较大危害，这与当今社会大力提倡的清洁分析，清洁操作的要求不相适应等。再者，实验中有时操作不当等原因造成的污染可能会导致更大的误差。

    今后的研究方法可能将更注重于如何减少剧毒药品如碘化汞等的使用，以求在检测过程中产生更少的污染和危险性。


参 考 文 献


1国家环境保护总局.水和废水监测测分析方法(第四版).P6.P276～280.P80.北京.中国环境科学出版社.
2陈岩,赵静,闫良国.改性膨润土吸附去除水中氨氮的实验研究.环境科技.2009.第四期.P4.江苏环保厅.
3国家环境保护部. 《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009)

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2010/8/4 16:04:21 Last edit by hhx050
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