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主题：【第三届原创参赛】液相问题图谱——处理经验分享（PPT视频见2楼链接）（8月份）

浏览0 回复27 电梯直达

小卢

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发表于：2010/08/01 19:12:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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液相问题图谱
——处理经验分享

常言道：试验道路多坎坷，坎坷人生出俊才；而对于我们实验室来说，又有言曰：精密试验用液相，液相问题源谱图。如此说来，液相法检测样品的问题有很多是来由图谱表现出来：多且复杂。是不是真的很复杂、很难办的，仔细分析下来，还是能够搞定的。下面就以我在平时实验中遇到的一些问题来和大家分享一下自己的经验。由我来抛砖引玉，期待大家在回帖中分享更多的宝贵经验。
以下图谱是我平时实验出现问题时保留下来的图谱，而不是专门为讨论这些问题而得的，因此说服力上略显不足，但对于问题的讨论还是能起到一定的借鉴作用。
1.流动相放久了会怎么样？
例子：头孢替唑钠含量测定
条件：波长：254nm
色谱柱：C18，4.6um *4.0mm*20cm
流动相：枸橼酸（3g→900ml水）：乙腈（90:15）
依据：CP2010
1.1问题图谱：
空白问题图谱：

问题样品图谱：

1.2处理过程：更换新配制流动相
1.3处理后图谱：
空白图谱：

样品图谱：

1.4分析：
一般情况下，我们看到这些图谱首先会想到柱子有问题，比如被污染了。当时我也这样想过，但是由于我们使用的柱子是刚启用不久的，且最近实验都没有问题。再一看流动相的配制时间，已有3个多月，又是在夏天，因此立即重新配制流动相，结果走出的图谱很好。

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小卢

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2010/8/1 19:40:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.调整流速，保留时间会和流速成反比变化吗？
例子：头孢曲松钠含量测定
条件：波长：270nm
色谱柱：C18，5um *4.0mm*15cm
流动相：乙腈（四庚基溴化铵）：ph7.0磷酸盐：ph5.0枸橼酸液：水
依据：USP31
2.1流速：2.0ml/min时图谱：

2.2流速：1.0ml/min时图谱：

2.3分析：
这是个usp标准的实验，我们很久没有做过了，因此第一次实验就完全按照其方法规定的要求来做。结果在流速2.0时，保留时间为3.8min，出峰时间太短了。为了使分析有关物质时，能把相关杂质分离出来，就通过调整流速来延迟保留时间。一般情况下，流速和保留时间是成正比的，那么，2.0时是3.8,1.0时就应该是7.6，结果看图谱为：7.5，基本符合了这个规律。因此大家在调整流速时可以按照这个规律来适当调整。

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2010/8/4 8:32:22 Last edit by luxw

小卢

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2010/8/1 19:44:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.比例阀出现问题能维护的好吗？
比例阀出现问题后，液相实验几乎就无法进行了，比如实验过程中：基线无法走平稳、梯度洗脱无法进行、单泵洗脱也出问题等等。这个时候就要更换比例阀了，但是如果不想更换、也不想请厂家工程师来维修，怎么办呢？大家可以试下我曾经用过的一个方法：
打开purge阀，使管路液体走旁通直接到废液桶；
调节A、B、C、D泵的比例，分别为25%；
第一步：冲洗10%硝酸（10→100）4h，流速1.0ml/min；
第二步：更换60℃～80℃的超纯水（超纯水加热至80℃），冲洗3～4h，流速1.0ml/min；
第三步：更换10%异丙醇（10→100），冲洗4h，流速1.0ml/min；
第四步：更换超纯水，冲洗3～4h，流速1.0ml/min（或者0.5ml/min，冲洗过夜）
3.1比例阀出现问题时的图谱：
空白图谱：

样品图谱：

3.2处理后图谱：
空白图谱：

样品图谱：

3.3分析：
此方法是第一次使用，也没想到会成功，但如此维护后，在以后实验中，无论是走单泵还是走梯度都没有问题，因此我想此方法还是有效的，值得收藏。除此之外，还有一个意外的收获：把一个有问题的真空脱气机维修好了。当时的具体情况是这样的，由于我们自己的失误把流动相走干了，当第二天发现时，仪器管路中全是气泡。于是我们仔细的冲洗整个管路，但脱气机还是红色报警无法解决。但我们使用上面方法把比例阀维护好后，我们就照葫芦画瓢，也来维护一遍脱气机，完全相同的方法，结果脱气机也正常了，可以说此意外收获非同小可啊。
小结：
药物分析中还有很多问题我们搞不懂、弄不明，尤其是液相分析时，图谱的问题多而复杂。我在这里也就简单的介绍了几个小问题，我们可以一起讨论，一起寻找更多、更好的解决办法。

欢迎大家的回帖、讨论！