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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【第三届原创大赛】响应站长号召来一个原创——关于加速电压选择的一些看法

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linzq

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发表于：2010/08/13 19:08:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被lylsg555设置为精华；

维权声明：本文为linzq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

关于加速电压选择的一些看法

我们知道扫描电镜的成像和电视十分相似。电镜的分辨率取决于形成图像的像素点大小，而形成图象的像素点大小首先与电子束斑的直径有关。电子束斑的直径和电子枪的组成有关，这就是各种类型扫描电镜的分辨能力产生差异的主要原因。而对于同一台电镜而言由于加速电压是用来加速并聚焦电子形成微束的，所以一般来说加速电压越大形成的电子束就会越细，仪器的分辨率也就会越好。

以上的观点如果仅仅考虑电子枪对扫描电镜分辨率的影响是没有问题的。高加速电压不但可以得到更细的电子束而且可以会聚到样品上的束流也和加速电压成正比，大的束流可以获得更好的信噪比这些都对成像有积极的作用。但是在分析了扫描电子显微镜的信号产生后情况是否还是如此呢？

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2010/8/13 19:12:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们知道能量为E₀的电子束入射到固体试样后，会在样品中产生二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光等信号。在常规扫描电镜成像分析中前两种信号被用到的几率最多，所以在这里我们只对前两种信号进行讨论。

二次电子能量是这三种信号中能量最低者，小于50eV 。因此它们的非弹性散射自由程很短且这些能量很容易损失，只有浅表层的二次电子才能溢出样品的表面。背散射电子能量范围为50eV到入射电子能量E₀，背散射电子也会激发表面层的二次电子且激发范围比较大100nm左右。由于背散射的激发比较散，所以一般情况下入射电子激发的二次电子起决定性作用且激发范围集中在直径1nm区域内，故此二次电子像的分辨率在1nm。入射电子进入样品以后在激发出各种信号的同时本身能量也会损失，当样品足够厚时就会遗留在样品中，如果样品是绝缘体这些积累下来的电子就会对样品形貌观察产生影响，也就是放电。

入射电子激发出的上述信号都是以散射形式产生。散射范围和加速电压（电子束能量）、原子序数以及样品的松散度有关。

一般来说原子序数大时散射范围像苹果，产生的比较浅一些；而原子序数较小的散射范围像梨，散射在较深处发生头小身子大。原因是原子序数大时引起方向显著改变的弹性散射概率大，导致电子更加趋近于浅表层运动且有更多电子成为背散射电子；反之就会在样品较为深处产生较多的弹性散射一样产生较多的背散射电子。当然原子序数大也会使得各种信号能量的损失加大，会使得各种弹性、非弹性自由程缩短。我们可以称这个现象为样品的散射特性。下图选自科大丁泽军教授《微分析物理及应用》一书，它向我们展示了物质的这一特性。

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2010/8/13 19:20:20 Last edit by linzq

linzq

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2010/8/13 19:25:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加速电压越高入射电子束的能量也就越大。固体物质产生二次电子的空间密度分布是深度范围随着入射电子束能量的增加而增加，横向范围是随着能量增加而变窄。我们可称之为样品的电压特性。下图同样选自丁教授的同一本著作

而样品密度越大空间散射范围将越小，密度越小散射范围将越大。

上面所讨论的各种结果（样品的散射特性和电压特性）在实际的测试过程中不会是独立存在，而是要统合起来加以考虑。因此也就不能说加速电压选择的越高就会获得更好的分辨率图象，更不用说获得更好的图象质量。而要根据样品的情况以及需要获得结果来选择合适的加速电压、电子束电流还有适当的工作距离。笔者在近一年多时间里，在对日立S-4800冷场发射式扫描电镜的使用过程中初步的体会到了这些因素（当然还包括制样）对测试结果的影响。在这里仅对几种不同样品来选择合适的加速电压做一些分析。

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2010/8/13 19:45:18 Last edit by linzq

linzq

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2010/8/14 9:10:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实电镜条件的选择就是为了能获得最多的有用信息（并不完全是表面信息）。因此用到加速电压上就是如何选择一个合适的加速电压使得你想要获得的信息最大化。这就要充分考虑到你的样品散射特性、电压特性以及你的目的，来综合选取一个合适的加速电压。

1）金属足够小且散布于样品中

当金属足够小只有几百-几纳米大小且散布在有机样品中时。加速电压越大二次电子空间分布是横向分布越窄且量少，深度范围则越大。虽然金属元素的散射比较大、产生的范围浅，但是由于金属太小了所以这些散射很容易超出金属颗粒而进入周围原子序数低且密度低的物质中去，激发出那些物质的表面二次电子。而对于原子序数排列较低且较为松散的物质，加速电压越大在表面产生的二次电子量就越少，加上邻近的高原子序数、高密度物质（金属）的散射影响使得表面形貌的细节无法显示或给掩盖，这时加速电压就不宜设置太高。
下面是是PVP上附着的银颗粒的样品在不同加速电压下的表面形貌像

上面两张照片可见低加速电压下PVC材料上的银颗粒清晰可见

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linzq

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2010/8/14 9:19:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是由原子序数排列较高的元素组成的样品

这类样品代表物就是金，铂之类的。上面说过原子序数大样品的散射范围像苹果信号产生的浅，散射的自由程也不会太大所以此时加速电压选择大一些可获得较多的二次电子信号且散射范围也不会扩大多少对分辨率产生影响。
下面两张是在有机物上蒸铂，如果我们只看铂颗粒像可见高点加速电压铂颗粒更加的清晰明了

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2010/8/14 9:25:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由原子序数较低且较为松散的物质组成的样品

对这些样品来说电压特性是主要的，加速电压的提高只能压缩表面信息的产生，且深处的散射电子激发的表面二次电子对成像的影响也会随着加速电压的提高而加强。
我们就拿涅槃的开篇图片就能很好的说明这一现象

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2010/8/14 9:26:26 Last edit by linzq

linzq

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2010/8/14 9:39:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这是一个写不完的原创。其实这是我在半年前写的一个东西，本来为了应付站长的要求贴了出来。可是贴出来以后就觉得有许多的地方需要修改，还有许多的经历（过去的、现在的、还有将来的）要添加进来。现在越来越觉得这是一篇很不完整的、很不好做下去的文章，估计以后根据实践的增加要不断地添加、修改和完善。也期待着各位同学一起献出你们的智慧和经验来完善这篇原创，我希望这不是我一个人的文章而是我们扫描电镜论坛各位同学共同完成的一篇原创。先在这里拜托大家了

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linzq

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2010/8/14 11:05:11 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于两种明显具有不同的散射能力的样品，其中能力强的包含于能力较弱的、松散的样品中且深度在20NM左右。此时选用较低的电压，由于电压特性的原因电子束只会在包裹物表面产生较多的二次电子型号，而无法进入样品内部激发包裹中的对电子束有较强散射能力的成分因此我们只能看到包裹物。而当我们加大加速电压这时外包物的电压特性会使得有更多的电子束打在内包物上，激发那里的信号，可以使我们看到样品的包裹情况。我这里选用DUANWQ所拍的碳包银的样品来说明这一现象。（在此向小段表示感谢，希望小段别找我要版面费，呵呵）