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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】关于流动相中十二磺基硫酸钠（SDS）的使用？？

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penglin1984

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发表于：2010/08/19 00:41:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！我参照文献的方法，在流动相中添加了0.005mol/L的十二磺基硫酸钠来增强我要分析物质的保留时间。在使用过程中出现了这样的几个问题，想请高手帮我分析一下。第一：由于添加了SDS，在抽滤的时候有很多泡沫。超声脱气的时候气泡还是很多。这会不会影响检测？第二：平衡好柱压，走基线的时候，发现基线是呈脉冲式的有规律的尖锐峰。我怀疑是流动相在线混合的时候，SDS又冒泡了。但具体不知原因如何？第三：当我设定好检测波长的时候，检测器发出了异常的声音。这个波长在以前检测同样物质的时候是可以用的，那个时候检测器并没有异常，时间间隔也就一两天。这是怎么回事呢？问题很多，请高手和朋友们多费费心，帮我分析一下！谢谢！

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2010/8/19 7:43:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SDS不太适合用在流动相里，楼主可以试试别的

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guoke121

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2010/8/19 10:19:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先可以明确的告诉你SDS作为离子对试剂用在流动相里是可以的，当然最好买纯度高的。不过最好你别来走梯度，所以你就别在线混合。把流动相配在一个瓶子里。你的基线呈脉冲式的有规律的尖锐峰，你怀疑在线混合时产生气泡造成的。你的怀疑应该是正确的。你的检测器出现怪异的声音，我想应该是硬件出了点问题。

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zwwyp

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2010/8/19 11:44:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以将SDS的水溶液配好，先过滤然后在和有机相混配成需要的比例，混匀后超声使用，也就是最好不要两泵在线混，如果还是有脉冲式的尖锐峰，而且检测器还有异常声音，那可能是灯裂了

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1818

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2010/8/19 11:46:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对柱子伤害太大!如果不是必须要用,那最好省掉!!

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penglin1984

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2010/8/21 10:55:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢朋友们的热心回帖！这个问题我已经解决了，在线混合是没有问题的，现在基线也能跑平稳，就是平衡的时间太长了。SDS就是容易起泡，缓冲液超声脱气后，泡沫都在液面上，不影响。

该帖子作者被版主 xky0230699加 3积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程

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zjpa

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2011/12/6 10:23:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 penglin1984(penglin1984) 发表:
多谢朋友们的热心回帖！这个问题我已经解决了，在线混合是没有问题的，现在基线也能跑平稳，就是平衡的时间太长了。SDS就是容易起泡，缓冲液超声脱气后，泡沫都在液面上，不影响。

您好，请问一下你是怎么处理的？我现在流动相中也加有SDS,出现很多问题，还总是堵柱子。您是怎么超声的？又是怎么冲柱子的？谢谢！急需您的帮助！

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tangtang

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2011/12/6 20:34:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十二磺基硫酸钠容易使流动相吸光度过高。

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蓝人

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2012/2/1 9:56:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
十二磺基硫酸钠容易使流动相吸光度过高。

这是加SDS的目的所在？？

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zl2008boy

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2012/2/1 12:54:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SDS是十二烷基硫酸钠，由于烷基链可以和C18固定相非极性疏水作用，另一端硫酸根可以有一定的离子交换能力，所以可以作为离子对试剂使用，用于保留存在阳离子基团的化合物，比如季胺盐，甚至是酸环境下带正电的肽段。SDS没有发色团，没有紫外吸收。LAS是十二烷基苯磺酸钠，是有苯基吸收的。这类都是阴离子表面活性剂。

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