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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第三届原创】石墨炉原子吸收的使用注意问题与维护

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rome
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发表于：2010/08/18 23:12:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被chemistryren设置为精华； 奖励积分记录： chemistryren(15分)
从事石墨炉原子吸收的工作也有好几年了，对石墨炉原子吸收的一点点心的与体会写下来与大家一起分享，共同提高。由于涉及到的内容和方面比较多我就分成三段来写，主要是仪器的使用 ，仪器维护，常见问题的解决。以下的所列出的所有问题均是本人实际操作中遇到的问题，如有雷同，纯属巧合。
   
  一、仪器的使用   一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了，大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件，但是有时仪器自检也许是已经通过了，但是有些仪器部分还是需要大家来检查
      1.光谱仪部分：检查灯的负高压是否正常范围（一般是在450-650v），如果是突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结水，此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。
      2.自动进样器：首先观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液（特别是那种突然停止的动作，待测溶液会在管路中）会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时，毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中，同时也要注意检查清洗进样毛细管，是否挂水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。
      3. 冷却循环水：看压力是否在许可范围内。有一次，可能是管道外面的堵塞，导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水，还好没有造成更大事故。
 
    二、仪器维护  正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命，保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须，那下面几个也不能忽视。
    1.石墨炉膛部分：因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。
    2.自动进样器部分：石墨炉报出数据的精密度低，跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器（热电m6）自动进样器主要是通过一个类似于注射器这样的原理来吸样，进样的。其中的毛细管道长年如果是用蒸馏水作为清洗液，难免会有空气中灰尘进入里面，会在管路的拐弯处集结，日积月累，发现那一天你的自动进样器吸样或者是清洗时又出现压力延迟时，可能是此原因了。同时如果是长久不用也许会长出青青的青苔。定时用稀硝酸清洗时最好的选择了，但是清洗完毕记得再用蒸馏水清洗管路，因为里面的注射器活塞是金属质地，小心硝酸腐蚀。
   
  三、常见问题与解决思路  用过石墨炉的同行都知道，石墨炉相比起火焰原吸还是有比较大的差别，同时要求使用者掌握的理论知识面和经验方面的东西显得更多，否则要用好石墨炉也不容易。问题包括由灵敏度低，空白信号异常，精密度异常 等依次展开。同时以上几方面的问题还是相互之间有交叉。在解决以上问题时有个前提条件就是保证你的石墨管是待测元素所适合的管子型号且在寿命范围内。
          1、灵敏度太低：你的仪器条件是否设置正确灰化原子化试验里面可以看出来，（同时要注意看是否有没有暴沸现象）。再有碰见多谱线元素比如说铁钴镍等元素一定要记得将狭缝宽度调制最小。如果是上面的现象没有的话，可以考虑自动进样器是否准确加入到石墨管中，因为自动进样器的毛细管是很容易玷污挂水珠的，如果是将进样针的深度调整的不够深入，而又靠近了石墨管的上壁，溶液分子张力的作用直接全部跑到石墨管外面来，此时用可视统和牙医镜都看不出来，因为溶液体积本来就少，一个直观的方法等进样针离开石墨管后直接从石墨管的正上方看是否有溶液从进样孔地方溢出现象，再有就是毛细管的堵塞（详细见二 仪器维护）
          2、空白信号值高或者是浓度值和信号值不成正比例： 以上情况首先想到应该是污染，污染的来源包括 自动进样器，石墨管做了高含量待测元素的残留当然试剂空白也会有。最容易发生还是在进样盘上面的小杯子污染，一般有个专门容器里面是稀王水，进样杯洗之前会在里面泡24小时，一般就不会发生这样现象，同时也要注意基体改进剂的空白情况，有时的基体改进剂里面的空白也会造成空白的假高，而且有时基体改进剂也会造成吸收信号的异常，检查的方法是将仪器原子化阶段时的信号图打开。原子吸收的原理决定了其线性范围窄，浓度范围太宽也会导致曲线明显弯曲甚至是出现平台，乃至曲线不能拟合现象。 
          3 、精密度差： 灵敏度低我想前面说过的因素也有，但是有一点大家不要忽视，那就是基体改进剂的因素，大家知道卤素元素与其他金属所形成的共价化合物，一般会使该化合物的熔沸点比该金属元素的离子型化合物低很多（比如 氯化铅，三氯化金，三氯化铝）确实基体改进剂有时候在对普通的基体的样品不会有多大的影响，但是碰到类似样品就会显示出来，有次我用不加基体改进剂的方法测定水样中的铅，结果大大低于用icp所测定的结果。当时总结原因时候，就是没有考虑到基体中的其他元素对铅有助挥发影响。加入基体改进剂后就得出正确结果。所以建议大家尽量还是加基体改进剂测定样品，哪怕是只有一个样品中能够起到改进作用。同时加入基体改进剂能够出去更多的干扰元素，使得待测元素有更加稳定的吸收信号。由于石墨炉的背景吸收一般比较大，扣背景能力目前塞曼也是达到2左右，所以对于饱和溶液的样品，个人认为是不能得到正确结果，必须的先分离主要基体元素，在进行测定。
                以上是个人的一点心得体会，希望大家批评指教。     
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ldgfive
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2010/8/19 8:35:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讲的很不错，有一定帮助。
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清水寒烟
sxysky
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2010/8/19 9:37:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讲的太好了，等待继续，对工作很有帮助啊。
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chemistryren
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2010/8/19 9:57:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结得很好.不过负高压450-650的范围似乎已太高.理想的应该是200-500之间.
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jink888
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2010/8/19 10:15:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应该说明楼主是用的仪器是什么型号,让人阅读起来更有印象
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wdl158160
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2010/8/19 11:20:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
总结得很好.不过负高压450-650的范围似乎已太高.理想的应该是200-500之间.
我们的仪器也是200-500之间
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pcjj123
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2010/8/19 11:41:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对我帮助比较大，谢谢你......
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rome
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2010/8/19 12:14:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jink888(jink888) 发表:
楼主应该说明楼主是用的仪器是什么型号,让人阅读起来更有印象


其实我当初我也想把仪器型号发上来，但是怕广大版友们局限在具体的仪器型号而认为对自己没有帮助，所以现在修改为 热电 m6系列，

同时也有版友提到过灯的负高压问题，因为我们平时所用的灯主要是国产的灯，而我们也用进口原配的灯，相对来说，同样新的进口灯和国产灯，都是在5ma灯电流情况下，国产灯提供的信号强度更大，所以负高压也就更低，而进口的更低，也就把负高压的范围扩大了650，为什么不用更大电流主要是考虑灯的寿命，而在600v的情况下，进口灯也有较好的信噪比和稳定的基线。我使用进口灯是 金 ，铬， 铊，银。
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2010/8/19 12:21:06 Last edit by rome
weizhishu
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2010/8/19 15:57:48 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！我看了你写的，我觉得写得不错，但是有些地方我还是有点看不懂，向你请教一下。
我想请问你一下：我是PEAA800.我最近做样时样品测得值很低，这是什么原因啊？
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duliwei19781211
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2010/8/19 16:22:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是用的热电M6，自动进样器的进样针应以探入石墨管内2/3为佳。太浅，溶液进入不到石墨管底部，原子化不彻底；太深，则溶液易挂在进样针外壁造成损失。
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rome
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2010/8/19 17:35:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weizhishu(weizhishu) 发表:
你好！我看了你写的，我觉得写得不错，但是有些地方我还是有点看不懂，向你请教一下。
我想请问你一下：我是PEAA800.我最近做样时样品测得值很低，这是什么原因啊？


如果是标准系列信号值正常，那么可能是样品含量真的低，当然你的监控样含量要是正常的，
如果是都低可能是前处理的问题有损失。基体改进剂不知道你加入没有？
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