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主题：【求助】测定地质样品中的Zr和Ag含量遇到的问题

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hxgcluoxia
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发表于：2010/08/18 21:57:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触ICP-MS，新手第一次发帖，请多关照。

用ICP-MS测定地质样品时，前处理方法：用硝酸-高氯酸-氢氟酸进行消解，王水提锅，得到待测样品。

上机测定时，用随样做的GSD-9做大部分要测元素的标准，得到标准曲线。

但用GSD-9中Zr做标准测定其他标准物质中Zr的含量时，得到数据如下表：

Ag用5ng/ml的单标做标准曲线，测定GSR样中Ag含量如下：



90Zr

测定值

Zr

标准值

107Ag

测定值

Ag

标准值

Gsr1

277

167

0.297

0.033

Gsr2

402

99

0.465

0.071

Gsr3

1644

277

1.291

0.04

Gsr4

193

214

0.272

0.062

Gsr5

315

96

0.366

0.047

Gsr6

231

62

0.268

0.043



大家帮我看一下Zr测的含量测定过程中出现的问题。

用公式（107）Ag=（107）Ag测定值-k*90Zr测定值得到的Ag实际含量值也有问题。



先谢谢大家了！
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2010/8/19 10:57:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[1] 地质样品中的Zr元素 主要集中在难溶矿物 ZrSiO4中
你的处理方法不能彻底消解硅酸盐，作为standard的GSD-9，其释放出的Zr 远低于370ppm。并且GSR系列地质样品的Zr释放率还不相同。

地矿部编号国标编号Zr ppm
GSR-1GBW-07103花岗岩167±9
GSR-2GBW-07104安山岩99±11
GSR-3GBW-07105玄武岩277±20
GSR-4GBW-07106石英砂岩214±9
GSR-5GBW-07107页岩96±9
GSR-6GBW-07108泥质灰岩62±13
GSD-9GBW-07309长江沉积物370±20

参考这篇贴子，改进你的消解方法：特氟龙罐子+钢套密闭
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100315/2446226/

[2] 67Zn40Ar 91Zr16O干扰 107Ag
    69Ga40Ar 93Nb16O干扰 109Ag

Zn Zr Ga Nb在地质样品中都是ppm级别，而Ag是ppb级别
即便 ZnAr ZrO这类多原子团的产率只有 千分之一，它们对于Ag的干扰也是很显著的

建议用离子交换树脂分离、提纯Ag，再上机测试
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：感谢帮助
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/8/19 16:34:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用标准加入法做个比对
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秋月芙蓉
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2010/8/25 21:55:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验进展怎样呢？
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hxgcluoxia
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2010/8/25 23:46:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前还没有单标
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Tim
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2010/8/26 13:14:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个溶样方法不适合做Zr，同样这么低的Ag，也很难准。
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popo
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2010/8/31 22:28:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是Zr的含量较大，影响到了Ag
尝试分离看看
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百度一下全知道。。
skipper789
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2010/9/3 11:51:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Zr比较难容的，一般结果是会偏低。
你前处理时可以加一定量的盐酸。盐酸含量高了，可以络合银。不过Cl-会对ICP-MS产生一些影响。

测高温难容的一般用碱融，不过氯化钠基体影响是致命的。酸溶的话Cr Al Zr等等元素都会偏低。那是因为其氧化物很难用哪个酸消解的原因
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supercat
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2011/1/6 12:50:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么低的银建议降低空白值，或者富集，采用王水水浴溶矿，Zr则使用碱融。
该帖子作者被版主 albert800922加 1积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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2011/1/6 13:24:28 Last edit by albert800922
古道西风瘦马
handc
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2011/1/6 15:52:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品测定值普遍比标准值高，不是样品溶解问题，应该是标准溶液的问题。先检查一下标准溶液吧。如果放置过久且里面没有HF基体的话，Zr不稳定。
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laicpms_gpmr
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2011/1/8 20:19:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用膜去溶准确测定Ag，具体请参考以下文献。
徐娟，胡兆初，刘勇胜，胡圣虹，袁洪林，高山，膜去溶-ICP-MS测定21个国际地质标样中的Ag，分析化学，2008，36: 1493-1498
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