主题:【求助】土霉素检测

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harbinzhijian
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我用waters2695液相色谱仪-紫外检测器做土霉素,柱子是15cm  *4.6mm  ,5μm的柱子,
流动相是0.01mol/l草酸:乙腈:甲醇=70:20:10,
柱温是30,
流速是0.5ml/min,
波长是355nm,
标准品浓度时0.2ppm,标准品是用流动相配制的。
进样量是30μl,
0.01mol/l草酸pH值是2.18,
基线一直漂,从0min开始至15min向下漂至-0.2AU,15min左右向上漂到30min漂至0.1AU,  进标准品在4min左右出一个峰像是土霉素,但在6.8min左右出一个很大的倒峰,这是怎么回事呢?真蒙了,请各位高手赐教!谢谢!
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高效液相极限平衡需要一段时间,这是必须;
要是进样以后才飘逸的话,十有八九是标准品有污染;至于大峰放入问题,肯定是杂质;净化一下看看;
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