原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
我在做有机氯和多氯联苯中残留分析,国标方法时浓硫酸净化,非常繁琐,且效果不理想,基线很容易出问题;此外,很多文献是用复合硅胶柱(填充无水硫酸钠、硅胶、酸性硅胶、硅胶、碱性硅胶、硅胶、氧化铝或佛罗里硅土),溶剂消耗量非常大,步骤太多,回收率不好保证。
因为个别文献是用了C18柱,我想能否是用waters公司的HLB柱子,但是不知道HLB能否用于多氯联苯,有机氯(特别是六六六,滴滴涕等)的净化,这些化合物的极性都很小。
不知道各位高手是否有过此方面的研究与文献? 此外如果可以,正己烷作为洗脱溶剂是否合适?
恳请诸位高手指点迷津,给些意见,希望自己不要走弯路。
你可以看一下WATERS的SPE手册,它对HLB的性能介绍比较多,毕竟HLB是它的专利产品,它研究比较多。不过本人认为HLB用于水中监测可行,对于复杂基质,单靠HLB是不行的,毕竟HLB不是选择性柱子。
确实是比较复杂的基体,前面我准备用GPC净化,去除大分子和部分色素,但对后面的小分子(土壤、沉积物等,还需加入高活性铜粉,以除去硫化物),我还不知道如何选择固相萃取小柱,复合硅胶柱感觉太复杂了,自己填充,估计质量控制,精密度等不会太好。