主题:【第三届原创参赛】更换GCMS的氦气氧捕集阱

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symmacros
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更换GCMS的氦气氧捕集阱

  由于原来的GCMS的氦气氧捕集阱使用时间较长,已超过3年,不止用过13瓶的氦气了,所以向安捷伦订了一根新的氦气氧捕集阱,趁着国庆假期仪器关机后,启动前作维护,也同时更换捕集阱。其过程和大家分享一下。

  看到过网友关于除氧捕集阱的讨论。绝大多数朋友安装脱氧捕集阱。也看到有的朋友的捕集阱已使用多年,可能已失去除氧的作用。也有朋友不是很清楚什么情况下需更换及如何更换脱氧捕集阱。正好本人要更换,就和大家交流一下。

1.        氧捕集阱的作用

由于高纯氦气(99.999%)里会含有痕量氧气,(也包括水分,烃类,CO2CO等杂质),在高温下,微量氧可能对毛细管柱的固定相造成损害,特别是极性毛细管柱子很怕氧,也可能对质谱仪(离子源,四级杆等部件)的寿命有影响(对ECD检测器也有影响),也可能会增高信号背景等。氧捕集阱的作用是除去载气里痕量的氧。

2.        什么时候需更换氧捕集阱

一般氧捕集阱的说明书上会有捕集阱的使用说明,例如容量1.07升(即除去1.07的氧,这样可能要知道氦气里的氧含量来计算或估计),也有标示可以除去多少毫克氧的,或表明可以使用多少瓶高纯氦气,例如RMSH-2型大容量组合捕集阱可用13瓶高纯氦气。

使用指示型捕集阱,这样容易判断捕集阱的状态,来决定何时需要更换。但比较贵一点。

本底增高,氧的分量增加,可以考虑更换。

3.捕集阱的种类

单除氧型,氧/水组合型,通用组合式(除氧,水分,烃类,CO2CO等杂质)

带指示型捕集阱

不同容量大小的捕集阱

注意有氦气专用的捕集阱和氮气或氢气的除氧捕集阱,GCMS只能用氦气专用的!
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symmacros
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大容量通用组合式捕集阱的安装



1. 新的捕集阱的照片



可以看到Big Universal Trap, 型号RMSH-2,最高操作温度:100°C,容量:1.07L 氧,26g水,20g 碳烃化合物, 使用13瓶氦气的刻度记号,出口方向(outlet)的箭头等信息。
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2010/10/7 18:57:23 Last edit by jimzhu
symmacros
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2. 确定系统无泄漏,放空并关闭GC/MSD或降低GC的各个加热温度(国庆节前已完成)

3.  把氦气钢瓶的减压阀调到大致100kP0.1Mp)稍多一点(不是氦气专用阀,用氧气阀代用,请包涵),保持氦气流出


拆下原来已用3年的旧捕集阱。

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2010/10/7 13:56:38 Last edit by jimzhu
symmacros
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4 保持载气流出,把新的捕集阱放到要安装的位置,载气管路尽量接近捕集阱,拧开捕集阱的进口螺丝(不要打开出口螺丝!,立即把载气管和捕集阱连起来(连接慢的话,可能会使捕集阱污染,降低使用效果和时间,可能需要较长的吹扫时间等),上紧螺母,并检漏。注意进口和出口不要搞错。

示意图


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2010/10/7 14:20:41 Last edit by jimzhu
symmacros
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等待至少3分钟(让新捕集阱内的压力达到稳定),增加氦气压力,打开捕集阱出口,吹扫3分钟,如下面所示:


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2010/10/7 14:21:24 Last edit by jimzhu
symmacros
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调节氦气压力到正常工作压力,连接捕集阱出口到GCMS。上紧并检漏。示意图:


连接无误,就可以启动GCMS,待仪器稳定后可以进行分析了。


对照更换氧捕集阱前后的基线本底有所减少,平直,氧32由原来的20000左右下降到12000(柱流速>2ml/min)。

安装氧捕集阱后,每次换载气,要特别小心,尽量不能让空气进入,以免降低捕集阱的使用效果。

平时如果遇到关机时候,先仔细检查气路封密性,一般最好不要关载气(如果无电子压力或流量控制的GCMS会麻烦一点,好在此类仪器越来越少了),可以减少空气和水进入捕集肼,也可以保护氧捕集肼。

附录:

引用Yuen72老师的一段关于安装捕集阱话,共大家参考:

安装捕集阱的时候,需要小心谨慎,不能在安装过程中,就损坏了捕集阱,例如脱氧管。脱氧管本身容量较小,小号捕集阱只有不足30ml的氧气容量,一些劣质产品可能更小。因此安装过程非常关键,要避免在安装过程中造成捕集阱失活,降低使用寿命。安装和更换脱氧管的时候,我一般是这么操作的:
安装的时候首先把载气打开一点,让载气通过接头以较慢的速度放空。然后拧松脱氧管进气端螺丝,移动到载气接头边上,用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝,并连接好载气接头。整个过程不要断载气。拧紧后进气端接口后,拧松出气端螺丝,这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。保持载气供应,拿下螺丝,快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。除此之外,应该在更换载气钢瓶的时候也要注意避免空气进入系统,造成脱氧管失活。因此在第一讲中更换钢瓶的步骤里,我特地强调了置换空气的步骤。如果不置换,直接拧紧钢瓶和减压表的连接,中间将有10ml左右的空气被封闭在系统内,对脱氧管和色谱仪都是非常致命的。

关于国产氧捕集阱再生的方法(注:安捷伦的氧捕集阱不可再生)

不过我找到了网友KEN这个关于脱氧管再生的帖子,详细说明了过氧管再生过程,我觉得非常有帮助,放在这里:

脱氧管再生的方法:将脱氧管在通入高纯氢气的情况下加热至300度左右,至无水蒸气(氧与氢气会生成水,以气态从脱氧管中流出)流出后停止加热,等冷却后再减小氢气流速,在通气的情况下快速封闭脱氧管两端。再生时需要注意氢气的使用安全。如果色谱仪可以接不锈钢填充柱,可以将脱氧管的二端分别接一小段不锈钢气路管(密封垫等需使用石墨的,外径3毫米,脱氧管二端的接头一般也是接外径3毫米的管路的),再一端接汽化室,一端接FID检测器,再将色谱仪的载气换成氢气,检查一下多余的载气和尾吹气路是否已关闭(防止氢气进入柱箱后爆炸)。再开载气,柱箱升温至300度左右,FID检测器升至300度,汽化室可以不升温。实验室内需要有良好的通风。

除氧原理:

例如含金属除氧净化剂的工作原理: 氧气或氧化物与氧化锰硅酸盐上的高活性金属反应生成氧化锰(而不是把它转化成为另一种污染物)而除去,且可以除去一定的水而不影响除氧性能。
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2010/10/14 14:22:36 Last edit by jimzhu
onlyonejerry
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山石
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symmacros
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以前听也听有人讲捕集阱应该竖立放,安捷伦也有夹子卖,但我在安装说明书上也没有找到需要这样安装的要求。一般国产的三联净化器(硅胶,分子筛,活性炭除水,除烃等)一般也是竖立的三根管子。请教大家应该是横放还是竖放氧捕集阱?
liuyanning
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zxwcm43
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我们的气路管道是专业人士搞得,捕集阱就是恒着装的。
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