调节氦气压力到正常工作压力,连接捕集阱出口到GCMS。上紧并检漏。示意图:
连接无误,就可以启动GCMS,待仪器稳定后可以进行分析了。
对照更换氧捕集阱前后的基线本底有所减少,平直,氧32由原来的20000左右下降到12000(柱流速>2ml/min)。
安装氧捕集阱后,每次换载气,要特别小心,尽量不能让空气进入,以免降低捕集阱的使用效果。
平时如果遇到关机时候,先仔细检查气路封密性,一般最好不要关载气(如果无电子压力或流量控制的GCMS会麻烦一点,好在此类仪器越来越少了),可以减少空气和水进入捕集肼,也可以保护氧捕集肼。
附录:
引用Yuen72老师的一段关于安装捕集阱话,共大家参考:
安装捕集阱的时候,需要小心谨慎,不能在安装过程中,就损坏了捕集阱,例如脱氧管。脱氧管本身容量较小,小号捕集阱只有不足30ml的氧气容量,一些劣质产品可能更小。因此安装过程非常关键,要避免在安装过程中造成捕集阱失活,降低使用寿命。安装和更换脱氧管的时候,我一般是这么操作的:
安装的时候首先把载气打开一点,让载气通过接头以较慢的速度放空。然后拧松脱氧管进气端螺丝,移动到载气接头边上,用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝,并连接好载气接头。整个过程不要断载气。拧紧后进气端接口后,拧松出气端螺丝,这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。保持载气供应,拿下螺丝,快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。除此之外,应该在更换载气钢瓶的时候也要注意避免空气进入系统,造成脱氧管失活。因此在第一讲中更换钢瓶的步骤里,我特地强调了置换空气的步骤。如果不置换,直接拧紧钢瓶和减压表的连接,中间将有10ml左右的空气被封闭在系统内,对脱氧管和色谱仪都是非常致命的。
关于国产氧捕集阱再生的方法(注:安捷伦的氧捕集阱不可再生)
不过我找到了网友KEN这个关于脱氧管再生的帖子,详细说明了过氧管再生过程,我觉得非常有帮助,放在这里:
。
脱氧管再生的方法:将脱氧管在通入高纯氢气的情况下加热至300度左右,至无水蒸气(氧与氢气会生成水,以气态从脱氧管中流出)流出后停止加热,等冷却后再减小氢气流速,在通气的情况下快速封闭脱氧管两端。再生时需要注意氢气的使用安全。如果色谱仪可以接不锈钢填充柱,可以将脱氧管的二端分别接一小段不锈钢气路管(密封垫等需使用石墨的,外径3毫米,脱氧管二端的接头一般也是接外径3毫米的管路的),再一端接汽化室,一端接FID检测器,再将色谱仪的载气换成氢气,检查一下多余的载气和尾吹气路是否已关闭(防止氢气进入柱箱后爆炸)。再开载气,柱箱升温至300度左右,FID检测器升至300度,汽化室可以不升温。实验室内需要有良好的通风。
除氧原理:
例如含金属除氧净化剂的工作原理: 氧气或氧化物与氧化锰硅酸盐上的高活性金属反应生成氧化锰(而不是把它转化成为另一种污染物)而除去,且可以除去一定的水而不影响除氧性能。