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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第三届原创大赛】一只进样器的自述

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夕阳

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发表于：2010/10/10 17:16:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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大家好！我叫自动进样器，是原子吸收分光光度计上一个重要的附件，至于我们的职责可能大家已经是耳熟能详的了吧？但是关于我们家族的种类、结构、工作状态、正确的使用方法及常见疾病，就不一定是人人知晓了。为此，我给大家做一详细的介绍。
俗话说得好：龙生九子，九子不同。在我们这个大家庭里同样印证了这句话，虽然兄弟姐妹很多，但是面貌相似的却很少，这主要归咎于父母呦！（因为生产仪器的厂家不同嘛）

1. 分类：
尽管我们这个家族的成员千姿百态，但是我们主要分为两大类。一类是火焰自动进样器，另一类是石墨炉自动进样器。
虽然火焰进样器可以解放劳动力，但是由于完成一个样品的测试周期较直接手动进样要长，且使用的样品量要多，因此使用火焰进样器的人少之又少；甚至许多人大概连火焰进样器是什么摸样都未曾见过吧？为此、我给大家上传三张火焰进样器的原照吧。

图-1 SSC-110型火焰自动进样器

这种进样器的样品架为固定式的，可以放置80支样品管；进样针可做垂直方向（Z轴）的运动，负责将样品吸入到燃烧器中去。进样臂可做水平方向（X轴）及前后方向（Y轴）的运动，负责选定预测的样品管的位置。

图-2 SSC-400型火焰自动进样器

这种进样器最大的特点是：样品盘为旋转式，虽然也是放置80个样品管，但是却增加了8个稀释液容器的位置，这样可以方便地稀释样品及加添基体改进剂。此外，进样针与进样臂合二为一；通过进样臂旋转的角度不同则可选择样品盘上任一样品。

图-3 SP-3800型火焰自动进样器

由于石墨炉分析需要的样品量很少，为了保证进样量的精度，手动进样器已远远不能胜任了；为此、我们家族中大多数同胞被应用在石墨炉上。下面我就将安装在多种型号原子吸收分光光度计上的同胞的靓照展现给大家吧！

图-4 180-80型原吸

图-5 Z-8000型原吸

图-6 Z-8200型原吸

图-7 AA-6300型原吸

图-8 PE600型原吸

图-9 WFX-810型原吸

图-10 SP-3500型原吸

图-11 AA-7003型原吸

图-12 AA-880型原吸

图-13 普析原吸进样器

图-14 热电原吸进样器

图-15 Z-5000型原吸

图-16 Z-2000型原吸

2. 结构：

通过上述的展示，想必众位对我们家族已经有个初步的感性认识了吧？由于火焰进样器使用的较少，因此我就不做过多的赘述了，下面仅对石墨炉进样器做一个详细的介绍。
大家可能已经通过上面的照片看出，尽管我们家族长相各异，但有个共同点：那就是我们都有只进样臂，同时我们的样品架基本上是圆盘形并可旋转的（Z-2000型除外）；为此、我就以Z-5000型石墨炉自动进样器为例，给大家做个详细的介绍吧！
自动进样器主要是由控制单元和执行单元这两部分组成的。
控制单元主要是由电路板组成，该电路板负责将主机传来的驱动命令转换为脉冲信号，这些脉冲信号主要是控制进样器内部各个驱动电机或电磁阀的动作。
执行单元的组成就较为复杂些了，下面一一介绍：

（1）电机：

该进样器共有五个电机其分别司职是：样品盘的转动，进样臂的上下移动，进样臂的左右转动，清洗及样品注射器的往复运动。图-17是负责进样臂上下和左右传动的两只电机的照片；图-18 是注射器用的电机；图-19 是样品盘驱动电机。

图-17 进样臂上下和左右移动驱动的电机

图-18 注射器驱动电机

图-19 样品盘驱动电机

（2）注射器系统

本进样器共有两注射器，左边的是清洗进样针用的清洗注射器（说明书上称为毫升注射器），右边的是负责吸样和注样的样品注射器（说明书上称为微升注射器）。大家千万别小看这两只注射器，这可是我们的心脏呦！如果它们得了病，就会造成测试结果重现性不良的后果。见图-20所示：

图-20 清洗注射器与样品注射器

（3）三通电磁阀

虽然清洗和进样均通过一只进样针来完成，可是却要由两只泵交替工作，各司其职。当清洗进样针的内外壁时，则需要三通阀将清洗液（一般为蒸馏水）导入到清洗泵中，最后从进样针喷出，以达到清洗针头的目的。而当吸样和注样时，则又需要三通阀将进样针与样品注射器串接在一起，凭介进样针分别进入样品杯或石墨管的状态来决定是吸样还是注样，它的功能类似于人类心脏的瓣膜。因此，三通阀也是一个很关键的部件，其外观图件图-21所示：

图-21 三通电磁阀

（4）传动结构

进样器的传动结构主要是指带动进样臂、样品盘以及泵的动作的传动设施。除了前面所提到的各种职能的电机外，还有：丝杆、齿轮、皮带、计数器、光耦等器件。

图-22所示的就是进样臂上下传动丝杠的照片；图-23所示的是样品盘和进样臂的传动机构；而图-24是注射器用传动齿轮照片。

图-22 进样臂上下移动丝杠（侧面图）

图-23 传动机构（鸟瞰图）

图-24 注射器用传动齿轮

（5）进样针

我们这一类家族成员的进样针外形组成可以说是五花八门，有的是用金属针头进样，有的是用PTFE材料软管做针芯而金属材料做套管，有的干脆直接使用PEEK材料即做输液管路又兼做进样针，并且易于切割。我这次给大家例举的进样针则是用：不锈钢套管做针的支撑体，保证进样针与石墨管保持一个稳定的性对位置；PTFE软管兼做进样针芯；为了保证金属套管不被样品溶液所腐蚀，故在不锈钢套管外层再套上一段透明的塑料衬管。该进样针的外形结构图如图-25所示：

图-25 进样针结构

（6）样品盘

这个部件就不用我过多介绍了吧？顾名思义样品盘就是负责安放样品杯的；只不过样品盘有大有小，有圆有方，但是以圆形居多，我想这其中的原因就是应了团团圆圆之意吧？

图-26、27分别是圆形样品盘及矩形样品盘的实例：

图-26 圆形样品盘

图-27 矩形样品盘

3. 动作过程：

刮噪了半日，列为看官可能早已厌倦了，心想：你们兄弟姐妹的亮相我们是欣赏了，但是，你们平时究竟是如何工作的呢？好吧，为此我则详述一回。由于大家在前面对我们已经有了一定的感性认识，那么我现在仿照下“盲棋”的思路，按部就班地陈述一回进样过程，我想大家就不会感到突然了吧？下面还是利用Z-5000型的进样器作为举例说明：
当仪器操作人员给出开始测试的指令后，进样针在清洗杯的初始位置；左侧的清洗注射器的活塞开始向上运动，于是注射器内存留的大约5毫升的清洗液（一般是蒸馏水）开始缓缓地冲洗进样针。冲洗结束后，三通阀被切换到样品注射器一侧，同时进样臂抬起后并转向被选定的样品杯的位置；此时样品注射器的活塞向下稍稍移动一小段距离，于是进样针吸进一段空气，这样设计的目的是防止进样软管内的蒸馏水与随后吸入的样品发生溶解扩散，从而避免影响进样准确度。随后进样针插入到样品杯，并吸入预设量的样品。当进样针再次抬起后，继而转向石墨管并插入到石墨管内部，接着样品注射器的活塞向上推进到顶部，将已吸入的样品注入到石墨管底部，注样过程结束，最后进样臂抬起返回到清洗杯位置，三通阀再次切换回清洗注射器一侧，清洗注射器活塞开始向下移动，再次吸入清洗液以备下次清洗之用。图-28是注射器与三通阀的工作示意图：

图-28 进样器工作示意图

以上便是整个进样周期的全部过程。当然，如果需要对样品进行稀释或者加添基体改进剂的话，整个进样步骤还要复杂些。顺便说一句，至于稀释样品或加添改进剂，究竟是在进样器里面完成好还是在石墨炉里完成好呢？仁者见仁智者见智，到目前为此这还是有关专家们的一个争论焦点；但是作为进样器的我们倒是很关注，因为这将决定我们家族今后的健康发展呦！

3. 正确的使用和维护方法：

影响石墨炉分析重现性的一个重要关键就是我们进样器的工作状态好坏。为此我特意征求了同胞们的意见后并将他们提供的合理化建议汇总给诸位，以供参考：

（1）进样针高度的调整

进样针尖距离石墨管的底部的间隙究竟多高为合适？关于这个问题一直是使用者们争论不休的话题，不信你们仔细看看仪器信息网中的有关原吸论坛里面的帖子就一目了然了。首先我想举两个生活的例子，目的是引导一下大家的思路。首先用两只筷子分别同时沾上水和油，请问哪个液体先滴落下来？其次，用一只筷子沾上油或是水，那么潴留在筷子尖上的液珠是自然滴落得快，还是用一个平面物体轻轻接触液珠底部后滴落得快？
我想答案不言自喻了，这种筷子蘸油或水后的滴落情况与进样针的进样情况有很多相似之处。通过同胞们的反馈信息得知，进样针高度不是机械地被定格在某一个高度，而是应该视样品量多少、样品本身的粘稠度而定。但总的来说，这个间隙高度在0～2mm之间为宜。
如果这个调整过程不能被熟练地掌握，轻的造成测试结果的重现性不良，重的甚至造成没有测试值的后果。这可不是耸人听闻，在现实中确有其事；例如前不久，我的一位进样器弟兄负责石墨炉测试金的进样，样品采用硫脲解脱法，粘度较高，虽然进样量仅为10微升，但进样针尖距离石墨管底部的高度却有3毫米之多，于是造成了某些样品不能完全滴落到石墨管底部的现象，于是产生了测试结果重现性不良的后果。尤其令我弟兄伤心的是：使用者不但没有检讨自己没有掌握调整要领这一事实，反而归罪于我弟兄先天不足，这着实让我弟兄郁闷了好长的时间，不信，诸位好好看看这次重复10次的测试结果图-29：

图-29 因进样量不准的重复10次的测试结果

因此有些操作者往往对于进样针的高度的调整感到很畏惧，总是担心调整不好，尤其是初次使用原吸的操作者。其实，这个调整很简单，在开始测量前，牺牲几次测量过程，不要可考虑样品和时间的浪费，俗话说的好：磨刀不误砍柴功。在进样时，用一个牙医用的小镜子，从石墨管一端仔细观察样品溶液滴落的状态。如果进样针高度调得合适，样品溶液可以充分地滴落到石墨管的底部；反之，针调得过高，溶液不易滴落或不能完全滴落下来；针调得过低，溶液虽然全部滴到石墨管底部了，但是在进样针抬起时，又会再次将已经滴落的溶液沾附在针尖上带回。我相信，大家慢慢都会掌握这个要领的，不急，不急。

（2）进样针与石墨管进样孔的同心圆的调整

有的看官就要问了：不是针的高度调整合适就成了吗？怎么还整出了同心圆的问题了？其实进样针不仅仅要考虑到深浅的问题，同时也要考虑针的四周与石墨管进样孔的间距问题；否则极易造成针尖被碰弯、碰断的惨剧。当针的外壁与进样孔不成同心圆之势时，不仅容易被碰弯，而且样品往往被刮蹭在进样孔处，造成重现性不良的后果。如果针尖经常被碰弯，则要将碰弯段切割掉，重新拉出软管进行修整；久而久之，该软管则越拉越短，其寿命很快遗失殆尽。因此，进样针的同心圆调整同样十分重要。

（3）进样臂传动机构的润滑注油

由于进样臂的工作较为频繁，随着使用年限的积累它的传动机构如：杆、丝杠等磨损最为厉害。臂杆的传动机构在出厂前均被加注过润滑油，但是随着使用次数的累加，这些润滑油会逐渐干枯和老化，造成臂杆的转动不灵活，从而产生进样错误。因此，给进样臂的传动机构加注润滑油很有必要。但是许多使用者也不考虑我们能不能接受就随便找些稀的润滑油（例如：机油，钟表油、缝纫机油，真空油等等）就胡乱地给我们灌注下去，即污染了我们整体部件，又造成了我们许多的元件和接插座接触不良的恶果，使我们苦不堪言。正确的加注用油应该是那种有一定粘稠度的、不易流动的膏状润滑油，如：专用的银灰色的钼油，甚至给自行车轮轴承加注的那种黄粘油也可。

（4）针头的造型

别看我们不是人类，但爱美之心我们也有。尤其是我们的针头部位，它就相当你们人类的头发的造型；你们美发是为了得到心理的满足，可我们的目的却是保证进样量的准确啊。有的人喜欢给我们梳理成“板寸”（即将针头切割呈平头形），有的喜欢给我们理个“分头”（即将针头切割呈15°角），也有人干脆给我们理个“大背头”（即将针头切割呈45°角），并且不管我们喜欢不喜欢，且振振有词，各执一理。其实对于我们针头的造型也要通过实践而选择最适合我们的头型啊！那么究竟选择什么样的发型，还是要依据样品滴落得是否完全而定夺。图-30就是两种头型的示意照片：

图-30 两种发型

（5）进样针的美容

有时针头的高度原本已调整得很合适了，为何后来还是造成样品滴落得不完全了呢？这其中的原因就是：针头由于长时间受到样品的污染，致使针头外壁变得毛糙从而造成滴液不畅了。不信的话，你可以用相同外径的一只木棒和一只玻璃棒同时沾上油后，你试试那个棒上的油珠先滴落下来？其结果我想不言而喻了。也许有人可能会问：“不是每次进样前都有清洗液来清洗吗？为何还会受到污染？”其实，仅凭那区区5毫升的清洗液，对于已经受到污染的针头而言简直就是杯水车薪啊！如果发现进样针在进样后抬起时针尖挂有液珠，则说明一般是针头已经受到污染了，此时则需要用乙醇棉球进行擦拭了。而平时在使用前最好预先进行擦拭，不要等到故障出现了再处理，要做到“防患于未然”嘛！

5. 常见故障的排除：

虽然我们是机械，但是也同人类一样，也会患上各种各样的“疾病”，也就是小故障。
如果使用我们的人掌握了一般的“治疗”方法，则可免除我们的疾病的发展，也就是你们人类常说的“小病不治，酿成大患”呦！

（1）注射器内部产生气泡

这种疾病是我们进样器的一种常见病，可以影响进样量的准确度；这经常使操作人员疑惑不解，不治如何下手解决。其实造成这种现象的原因大概有以下几点：

a. 清洗液内部的气体没有排净，当遇到环境温度过高时，液体内部的气体逐渐释放出来，产生了气泡。解决的办法：

预先将清洗液在超声波清洗器震荡和抽气。如果没有超声波清洗器，则可将蒸馏水加热除气。

b. 注射器内壁及活塞不洁，造成清洗液表面张力的改变，产生了气泡。解决方法：清洗注射器的玻璃管内壁和活塞。

c. 注射器活塞的密封环漏气，解决方法：更换密封环。

d. 有关管路的接头处没有旋紧，产生漏气。解决办法：再次紧固接头。

图-31所示的就是产生气泡的注射器的实例照片：

图-31 有气泡的注射器实例

（2）测试结果重现性不良

当排除了上述原因后，最大可能是：进样针外衬管与针头的间隙收到污染或变形。
这种故障最为隐蔽，最难判断。不要说一般使用人员不知晓，就是专业维修人员也容易忽略此处。图-32就是外衬管与针头间隙的实体照片：

图-32 外衬管与针头的间隙

这个地方最容易“藏污纳垢”，致使产生“记忆效应”。尤其是石墨管的进样孔很小，很容易与进样针发生“刮蹭”，当衬管受到刮蹭后，衬管口产生外翻，那麽该间隙就更大了，记忆效应则更加明显了。解决的方法是：首先将进样针放到热水中浸泡一会儿，待到外套管变软后，取下外套管并放到超声波清洗器中超洗或者重新修整外衬管；图-33就是取下的外套管和不锈钢套管的分解图：

图-33 金属套管与塑料衬管

值得注意的是：当安装复位时，修整后的塑料套管需要再次在热水中泡软，并用V型细砂纸作为夹持物，这样可避免打滑及损伤衬管。

（3）进样软管内部生长了霉菌

这种情况一般发生在长期不用进样器的情况下，使得霉菌得以在软管内滋生，造成因管阻变化而引起的进样量的不稳定。解决方法：

a. 首先取下进样针及软管，一起放入到超声波清洗器中用温水超振。

b. 将整套进样管连接到液相色谱用的泵上或连接到医用注射器上，用甲醇（使用液相泵时）或10%硝酸溶液（使用注射器时）充分冲洗。

c. 最后用蒸馏水充分冲洗。

我的自述讲完了，不知大家收益如何？最后我代表我的同胞预祝大家今后在各自的工作中取得优异的成绩！谢谢你们的耐心！

补遗：

由于时间的关系，许多同胞的靓照和工作情况一时没有收集全，请大家见谅呦！同时也请你们给予补充吧！