主题：【第三届原创大赛】原子吸收法测定黄芩中镉和铅的含量

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发表于：2010/11/23 15:39:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【摘要】 目的：测定黄芩中镉和铅的含量。方法：采用石墨炉原子分光光度法测定含量。结果：镉标准品在0.000～0.010 µg/ml范围内线性关系良好（r=0.9980）；铅标准品在0.000 µg/ml～0.125 µg/ml范围内线性关系良好（r=0.9984）。结论：通过研究三组施含有光合细菌的药材和对照药材所得数据分析，施含有光合细菌肥料的药材和对照药材重金属含量有一定差异，具体表现为：喷洒光合细菌的药材比对照药材重金属含量少。

【关键词】 黄芩；含量测定；原子分光光度法；镉；铅
1．引言

中药黄芩是唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georg）的干燥根，本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。质硬而脆，易折断，断面黄色，中间红棕色；老根中间呈暗棕色或棕黑色，枯朽状或已成空洞。气微，味苦。【性味与归经】苦，寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安^[7]。首载于《神农本草经》。《纲目》：洁古张氏言黄芩泻肺火，洽脾湿；东垣李氏言片芩治肺火，条芩治大肠火；丹溪朱氏言黄芩治上中二焦火；而张仲景治少阳证小柴胡汤，太阳、少阳合病下利黄芩汤，少阳证下后心下满而不痛：泻心汤并用之；成无己言黄芩苦而入乙，泄痞热，是黄芩能入手少阴、阳明、手足太阴、少阳六经矣。盖黄苹气寒味苦，苦入乙，寒胜热，泻心火，治脾之湿热，一则金不受刑，一则胃火不流入肺，即所以救肺也：肺虚不宜者，苦寒伤脾胃，损其母也。杨士瀛《直指方》云，柴胡退热，不及黄芩，盖亦不知柴胡之退热，乃音以发之，散火之标也，黄尊之热，乃寒能胜热，拆火之本也。黄芩得酒上行，得猪胆汁除肝胆热，得柴胡退寒热，得芍药治下痢，得桑白皮泻肺火，得白术安胎。　　《滇南本草》：上行泻肺火，下行泻膀胱火，（治）男子五淋，女子暴崩，调经清热，胎有火热不安，清胎热，除六经实火实热^[8]。洪志强做的黄芩的质量标准研究和指纹图谱。中药铅、镉因其取自于天然而日益成为世界各国广泛推崇的药物品种。如今中药在世界各地的声誉和影响越来越大，对中药的需求也不断增加,人们不仅对中药的治疗、保健作用给予了广泛关注,也逐渐开始重视中药不良反应。由于中药材其种类的自身特点,都含有一定量的重金属等有害元素,如铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、银(Ag)、汞(Hg)、锡(Sn)等,同时近年来我国中药材受到有害重金属元素的严重污染,中药材质量下降。重金属含量超标成为中药不良反应中最突出的问题之一,已严重影响到中药的声誉及出口。现代科学已证明了重金属残留能够进入人体并与酶蛋白牢固结合,导致组织细胞出现结构和功能上的损害。其中尤以铅和镉含量超标最为普遍。黄芩在临床上，清热燥湿，泻火解毒，止血安胎等功效。用量大，用药广堪称中成药之最，特别是现代人们生活习惯的改变湿热病更常见，因此这种广泛应中药更应该重视其重金属含量。

光合细菌^[5]是水生圈微生物的一类，广泛分布在水田、池塘、湖泊等各个角落，可进行光合成、有氧呼吸、发酵，具有固氮、固碳、放氢等生理功能,促进有益共生菌的增殖,有抑制病原菌的能力,可有效降解土壤中的残留农药、H2S、过剩氨氮等,无污染无公害,净化土壤促进根系发育,是良好的土壤调节剂。其营养成分丰富^[6]，含有多种生物活性物质，具有独特的生物转化功能，且能把一些有害有毒物质转化成具有营养价值的无害物质和营养元素供作物利用,从而改善了植物的营养状况。因此，光合细菌具有广阔的应用前景。

实验部分

2、材料、仪器与试剂

2.1 材料

药材：经光合细菌肥料处理的黄芩及未经处理的黄芩

2.2 仪器

AR1140电子分析天平（奥豪斯国际贸易有限公司）；可调式电热板（北京中兴伟业仪器有限公司）；原子吸收分光光度计(附石墨炉，铅、镉空心阴极灯， AASZEEnit60)；高脚烧杯

2.3 试剂

镉粒标准品（天津市光复精细化工研究所，含量为99.99%）；高纯硝酸铅标准品（天津市光复精细化工研究所，含量为99.0%, 优级纯）；硝酸(北京化工厂,含量为65%~68% 优级纯);盐酸（北京化工厂，含量为38%，优级纯）;高氯酸（天津星源化工有限公司）；磷酸铵（天津市光复精细化工研究所，高纯）;磷酸氢二铵（天津市光复精细化工研究所，高纯）;去离子水（生化实验室,电阻率在8×105Ω以上）

3、实验方法^[1^，²^，^4]

3.1样品预处理

取所培养的黄芩样品捣碎，过筛（30目）。

3.2 黄芩中镉和铅的含量测定

3.2.1测定原理

湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中（或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯），加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。

石墨炉原子分析条件：狭缝 Cd 0.8 nm Pb 0.5 nm 灯电流 3Ma

环境条件: 温度 23℃ 湿度 40 RH%

3.2.2黄芩供试品溶液的制备

精密称取黄芩粗粉各样品1.0000 g，置于250mL高脚烧杯中,加混合酸10 mL,盖塞浸泡过夜后,次日加一漏斗在电热板上于230℃湿法消解法消解至消化液呈无色或略带黄色. 放冷后定量转移于10 mL容量瓶中,加去离子水至刻度,混匀,滤过，作为黄芩供试液.

3.2.3 镉和铅标准曲线的绘制

3.2.3.1镉标准曲线的绘制

精密吸取镉标准溶液0.0 ml，1.0 ml，2.0 ml，3.0 ml，4.0 ml，5.0 ml分别至10 ml具塞试管中，测定其吸光度值。以一系列镉标准品溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，建立标准曲线，并进行线性回归处理。

表1-1 镉梯度浓度与吸光度 (n=5)

Tab.1-1 Concentration and absorbance of Cd (n=5)

编号	1	2	3	4	5
浓度（µg/ml）	0.000	0.001	0.003	0.005	0.010
吸光度（Abs）	0.000919	0.0309	0.0771	0.116	0.215

图1-1 Cd标准曲线 (n=5)

Fig.1-1 The standard curve of Cd(n=5)

得镉标准曲线回归方程为：A=21.027C+0.0081（r=0.9980），镉在0.000 µg/ml～0.010 µg/ml范围内线性关系良好。

3.2.3.2铅标准曲线的绘制

精密吸取铅标准溶液0.00 ml，0.15 ml，0.30 ml，0.45 ml，0.60 ml，0.75 ml分别至10 ml干燥的具塞试管中，测定其吸光度值。以一系列铅标准品溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，建立标准曲线，并进行线性回归处理。

表2-1 铅梯度浓度与吸光度的关系 (n=5)

Tab.2-1 Concentration and absorbance of Pb (n=5)

编号	1	2	3	4	5	6
浓度（µg/ml）	0.000	0.010	0.020	0.040	0.060	0.125
吸光度（Abs）	0.00245	0.0226	0.0364	0..0710	0.0902	0.193

图2-1 铅标准曲线 (n=5)

Fig.2-1 The standard curve of Pb (n=5)

得铅标准曲线回归方程为：（r=0.9984），铅在4.167 µg/ml～20.83 µg/ml范围内线性关系良好。

3.2.6黄芩中镉和铅的含量测定

3.2.6.1黄芩中镉的含量测定

精密称取黄芩各样品，按2.2.2项下操作，测定吸光度值，根据回归方程测其含量。结果见表1-6。

表1-6 镉的含量测定 (n=3)

Tab.1-6 The content determinationation of Cd(n=3)

供试品	吸光度	含量(µg/ml)	药材中含量(µg/g)	平均含量(µg/g)	平均含量(µg/g)	RSD (%)
对照1号	0.07749	0.0033	0.033	0.0320	0.030	5
对照1号	0.07328	0.0031	0.031	0.0320
对照2号	0.07328	0.0031	0.031	0.0290
对照2号	0.06487	0.0027	0.027	0.0290
对照3号	0.06487	0.0027	0.027	0.0295
对照3号	0.07539	0.0032	0.032	0.0295
喷药1号	0.06277	0.0026	0.026	0.0245	0.028	9
喷药1号	0.05646	0.0023	0.023	0.0245
喷药2号	0.07328	0.0031	0.031	0.0290
喷药2号	0.06487	0.0027	0.027	0.0290
喷药3号	0.06487	0.0027	0.027	0.0295
喷药3号	0.07539	0.0032	0.032	0.0295

由表1-6结果可知，对照黄芩中镉的含量为（0.030±0.00016）µg/g，喷药黄芩中镉的含量为（0.028±0.00027）µg/g

3.2.6.2黄芩中铅的含量测定

精密吸取供试品溶液0.1 ml，0.2 ml，0.3 ml于10 ml干燥的具塞试管中，按2.3.3项下操作，随行空白。测定吸光度，根据回归方程测其含量^[11^，^12]。结果见表2-6。

表2-6 铅含量测定 (n=3)

Tab.2-6 The content determinationation of Pb (n=3)

供试品	吸光度	含量(µg/ml)	药材中含量(µg/g)	平均含量(µg/g)
对照1号	5.1015	0.077	0.77	0.83
对照1号	5.9023	0.089	0.89	0.83
对照2号	4.9681	0.075	0.75	0.81
对照2号	5.7690	0.087	0.87	0.81
对照3号	2.3210	0.350	3.5	3.55
对照3号	2.9884	0.360	3.6	3.55
喷药1号	18.6493	0.280	2.8	2.95
喷药1号	20.6515	0.310	3.1	2.95
喷药2号	10.6415	0.160	1.6	1.70
喷药2号	11.9755	0.180	1.8	1.70
喷药3号	5.5687	0.084	0.84	0.87
喷药3号	5.9691	0.090	0.90	0.87

4、结论与讨论

4.1本课题采用石墨炉原子吸收法法用于黄芩中镉和铅的含量。该方法准确、方便，方法学考察指标均满足测定要求。

4.2通过研究三组施含有光合细菌的药材和对照药材所得数据分析，施含有光合细菌肥料的药材和对照药材重金属含量有一定差异，具体表现为：喷洒光合细菌的药材比对照药材重金属含量少。

【参考文献】

[1]中华人民共和国药典2005版第一部附录 IX-B[M]

[2]中华人民共和国食品药品重金属国定标准方法[M]

[3]张伟纯,刘双.重金属对植物光合作用影响的研究进展. 探索学术论坛[J]

[4]徐旭耀,唐纯良,潘荣楷,利志文.石墨炉原子吸收法测定香根中痕量Pb Cd Cu.广东微量元素科学,2007,14(8):52~55

[5] 吉海平,李君.光合细菌应用动态[J].《生物工程进展》,1997,17(4):46~50

[6] 陈福杰.光合细菌的性质和应用[J].生物学教学,2000,25(1):46~47

[7]中国药典[M]

[8]中华本草[M]