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主题：【 第三届原创参赛】土壤有效硼测定方法的改进

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roseblown
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发表于：2010/11/30 22:14:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被tianyamzn设置为精华；
维权声明：本文为roseblown原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

    硼是植物必需的微量元素，而土壤中有效硼的含量直接反应了作物对硼的吸收程度，但土壤中硼的数量影响作物丰缺的范围很窄，因此这就要求检测员能够准确测定有效硼含量。
  本文分为三个部分：
1．对于测定方法做了一些改进；
2．操作过程中需要注意的细节；
3．目前存在的一些问题，希望大家能给出建议。

一、方法改进
    根据NY/T 1121.8-2006方法，有效硼用沸水提取（样品在硫酸镁溶液中煮沸5分钟）后经过一系列的去除有机质及显色反应测出硼的含量。这个方法就需要用到石英回流冷凝装置，如图：



    个人觉得这套装置因为要接冷凝水，用起来不太方便，不适合做批量分析。另一方面因为材质是石英的，所以价格较高，并且当时订货的时候因厂家没有现货，需订做，所以隔了挺长时间才交货。
 
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2010/11/30 22:14:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  为了提高效率我就改用其它方法，将样品放入自封袋中，加入硫酸镁溶液，封好袋品，在100℃的水浴锅里煮沸15分钟后，再离心过滤。这个方法比较简便，一次可以做多个样品，还可避免样液蒸发造成损失。如图：
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2010/11/30 22:25:26 Last edit by roseblown
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2010/11/30 22:15:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了验证其方法的可行性，做了几个对比实验。

    1．  分别用两种方法测定同一样品，得到数据表明采用两种方法得到的数据无太大差异，可用沸水浴来代替标准方法。


    2．  为了确定自封袋在高温下是否对样液造成污染，直接移取0.4 mg/L及0.8 mg/L的标准溶液按上述步骤进行水浴，显色，结果表明对样液并无影响。


    3．加标回收实验：样品中加入标准溶液测定，计算回收率。
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2010/11/30 22:46:15 Last edit by roseblown
roseblown
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2010/11/30 22:15:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、有效硼测定过程中的注意事项
    1．  用于显色的样液必须澄清。我一般用离心的方法取上清液来显色，但有时离心后液面上仍有悬浮物，还得用滤纸再过滤。
    2．显色温度应稳定在23℃条件下，且应避光。最好放在培养箱中恒温显色。
    3．实验过程中尽量避免使用玻璃器皿，用塑料或石英器皿。
    4．吸取甲亚胺显色液时应用胖肚吸管，减少误差。

三、遇到问题
  1．不管是用哪种方法，空白值都较高，不知道是什么原因。
  2．过滤过程比较麻烦，不容易得到澄清滤液，是否还有更简便的方法？
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2010/11/30 22:48:09 Last edit by roseblown
天涯就是天地
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2010/11/30 22:19:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图有数据，很强大到作品，继续加油。
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绿洲
avachen
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2010/12/1 10:41:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下楼主，测土壤中有效硼的意义主要是什么？我总觉得吧，本来就是微量元素，肥料里面加的也就是ppm级的，你测出来土壤里多还是少，肥料里面还是要那么多。这是我自己的想法啊，麻烦楼主从原理上指点一下。
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天涯就是天地
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2010/12/1 13:35:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avachen(avachen) 发表:
请教一下楼主，测土壤中有效硼的意义主要是什么？我总觉得吧，本来就是微量元素，肥料里面加的也就是ppm级的，你测出来土壤里多还是少，肥料里面还是要那么多。这是我自己的想法啊，麻烦楼主从原理上指点一下。
硼是植物生长所必须的元素，土壤中能有效利用的到硼直接影响作物，可以作为植物缺素或者病理的研究。
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roseblown
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2010/12/1 19:38:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avachen(avachen) 发表:
请教一下楼主，测土壤中有效硼的意义主要是什么？我总觉得吧，本来就是微量元素，肥料里面加的也就是ppm级的，你测出来土壤里多还是少，肥料里面还是要那么多。这是我自己的想法啊，麻烦楼主从原理上指点一下。

听说过木桶效应吗，作物产量的高低取决于营养元素中满足程度最低的那种，果蔬类对硼尤为敏感，因此要求各种元素都能满足作物生长需要。硼虽然是微量元素，但影响着植物的繁殖器官的发育，在碱性较强的石灰性土壤或偏施氮肥都会造成土壤缺硼，对于缺硼的土壤需要补施硼肥。
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liu999999
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2010/12/1 20:14:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roseblown(roseblown) 发表:
二、有效硼测定过程中的注意事项
    1．  用于显色的样液必须澄清。我一般用离心的方法取上清液来显色，但有时离心后液面上仍有悬浮物，还得用滤纸再过滤。
    2．显色温度应稳定在23℃条件下，且应避光。最好放在培养箱中恒温显色。
    3．实验过程中尽量避免使用玻璃器皿，用塑料或石英器皿。
    4．吸取甲亚胺显色液时应用胖肚吸管，减少误差。

三、遇到问题
  1．不管是用哪种方法，空白值都较高，不知道是什么原因。
  2．过滤过程比较麻烦，不容易得到澄清滤液，是否还有更简便的方法？

该方法的空白值就是比较高，这是方法限制，没有解决的办法。
一般采用直接过滤就可以了，不需要离心。
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绿洲
avachen
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2010/12/2 11:55:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢六楼和七楼，差不多明白了，其实测硼更多是从对植物的影响上进行研究，哈。
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zj2635
zj2635
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2010/12/5 11:42:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品袋也许要做一定的限制，否则不同厂家或者规格的袋子可能影响测定结果。
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