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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】食用油中重金属的测定，消化方法问题！！

浏览0 回复17 电梯直达
wnnzl
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发表于：2011/03/10 08:12:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    食用油基本上100%是有机物，想测定里面的铅，一开始打算用微波消解，但不敢称太多的量，不知道各位觉得多少量才比较安全（安通怕16位消解）。
    所以先决定用湿法消解，称1g，加入10ML硝酸，加热大约1小时，加入5ml双氧水，再消解，再加入4：1混酸（硝酸+高氯酸）5ml，再消解2小时，冷却再加双氧水，前后加了几次共计12ML双氧水，消化用了整整一天半（>10小时），才见清亮，定容25ml。
    测铅平行不是很好，上机浓度在5ppb左右。应该是跟消化时间太长有关。测镉，未检出。
  是否有做过的，或者类似的样品，大家探讨一下。
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2011/3/10 18:31:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3月16日，本版有一线上讲座，关于油脂类样品在AAS中的应用，欢迎LZ参与讨论
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zhuchenhua
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2011/3/10 20:51:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消化油不是很危险的吗？你消化的时候没有燃烧或者爆炸吗？这也是困扰了我很久的一个问题，每次遇到油就很头疼。
油应该可以用干法来前处理，但时间久，也容易带入污染，一般做营养元素的时候用这个方法。
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秋月芙蓉
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2011/3/10 21:07:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuchenhua(zhuchenhua) 发表:
湿法消化油不是很危险的吗？你消化的时候没有燃烧或者爆炸吗？这也是困扰了我很久的一个问题，每次遇到油就很头疼。
油应该可以用干法来前处理，但时间久，也容易带入污染，一般做营养元素的时候用这个方法。

同意欢迎来参与讲座的讨论哦
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老兵
wangliqian
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2011/3/10 21:33:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能不消化，象测汽油中铅含量那样，加甲基异丁基甲酮测定。
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秋月芙蓉
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2011/3/10 21:48:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
能不能不消化，象测汽油中铅含量那样，加甲基异丁基甲酮测定。

很好的建议，欢迎3月讲座时版内讲座一起讨论
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2011/3/10 22:09:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待秋月的讲座
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快乐
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2011/3/11 9:11:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量大，很难消解，建议还是用微波消解。安东帕的消解仪很安全，我曾经爆过4个，所以现在也没有刚接触时的害怕了。只要你预消解一会，取样量少些，微波消解没问题。
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zhangyingfu138
zhangyingfu138
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2011/3/11 12:24:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人倾向微波消解，但是升温程序慢点，程样量少点就会没事的！
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xmqhp
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2011/3/13 9:42:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油应该可以用干法来前处理.
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zzcdclsy
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2011/3/16 8:50:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消化太难了，我做了三年湿法消化铅、砷等金属，后来改为干法消化。
就好多了
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手机版： 【讨论】食用油中重金属的测定，消化方法问题！！
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