主题:【第六届原创】用流动注射仪AA3型检测挥发酚与氰化物的一些工作经验

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小懒
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        因为工作的原因,我也开始接触了仪器信息网,因为网站给了我需要帮助,所以仅此把原来工作的一些经验拿出来,希望能给各位同仁一些小小的帮助。
        因为原来工作主要进行挥发酚和氰化物的检测,因为迎合事业单位提高工作效率的意见,我们单位也配备了AA3型流动注射仪。因为流动注射各模块也比较贵,尤其是检测器,所以当初我的挥发酚检测通道和总氮检测通道是同一个,因此测挥发酚特别的难测。遇到的困难主要有以下几点:
        1.交叉污染,基线不稳定,难走平。我们当时用解决方案是,用2mol/L的盐酸进行清洗,在每次开机后,用蒸馏水走10分钟后,便用盐酸清洗,大概清洗1个小时左右,然后走水,水走到20分钟左右就开始走试剂。这样是有效果的不过不是太明显。后期因为基线问题也是让小弟头疼了好久,最后经仪器工程师指导,我就用以上盐酸,注入到检测器里,或者是把比色池给卸下来,把盐酸注入到里面,泡一个晚上,当初浓度也增加3mol/L,效果会明显。如果还是不行,就定期用铬酸,注入到检测器里面清洗比色池吧........不过用铬酸要注意安全。当然效果会很好。当然对于挥发酚来说,基线漂高是比较正常的,但是可以有效的抑制它的飘高,使你的数据可靠。通常我得做法都是大概在5-6个样品之间插入一个基线校准。
        2.气泡不均匀。流动注射采用的是气泡隔断式,如果说气泡不均匀的话,你也没有办法进行检,那么小弟遇到的气泡不均匀通常有几种情况。第一种,样品不够,因为启动杯和飘移杯通常是要进行多次采样,如果液体不够的话就会进入到气泡,大家都知道如果进入气泡的话,咱又得重来,所以要多注意。第二有可能是气泡打点器那个小得管子已经被打穿了,这样的话就要及时更换那个小管子,我当初做得时候,好像是大概顶多4个月的时间就有可能要进行更换,那个小管子特别容易被打穿。第三,某一种管子已经产生了漏气,当然这样是最麻烦的,因为管子之多要找出来还不是容易的事情。
        3.峰型不好,或者是不出峰。可能配制的试剂会有问题,那么显色剂啊之类的东西就要依次检测,有可能是某一种东西配错了浓度。还有可能就是泵管出现了老化,可以依次看看,某一种试剂是不是在走,如果泵管老化,蠕动泵就会提供不了足够的动力,因此试剂流动的就不均匀所以就产生峰型不好的现象。还有就是蒸馏器是否不是太低,可以适当的调整蒸馏器的温度(通常是5度,5度的增加,当然也不能超出太多)。再一个,不同粗细的管子要合理分布,举个例子,如果你两个粗管子中间夹一根细管子,那也会有影响的。
        好了,以上便是小弟的一点工作经验,工作时间不长,所以没有更多的经验与大家分享,请大家理解。

       
该帖子作者被版主 水源守护者5积分, 2经验,加分理由:不错的经验
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气泡不均匀还有个原因是润滑剂浓度的不足;关于峰形应该先给一个最大信号刺激,找出合适的gain,然后再分析。不过在做实际水样的时候不知道楼主有没有注意一个问题,出峰经常会延后,要手动校正
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:
气泡不均匀还有个原因是润滑剂浓度的不足;关于峰形应该先给一个最大信号刺激,找出合适的gain,然后再分析。不过在做实际水样的时候不知道楼主有没有注意一个问题,出峰经常会延后,要手动校正

有,这个我们通常是半年换一次配一次润滑剂,对于润滑剂也漏说了,还是想得不全面,不过我们那个时候解决的方案也是属于验证,就是本来是试剂100ML加入1ML,如果后面要验证润滑剂不行的话,就多加2ML,最高的时候加到过100ML中加入4ML润滑剂,我们用得润滑剂是曲拉通和Brij。因为其他的问题比润滑剂问题严重,所以就漏了润滑剂,呵呵。高手哦。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆5积分, 2经验,加分理由:多加点分
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绝非广告,我不推荐AA3,其他牌子的流动注射比它好用多了,我只是拿出点东西同同在用AA3的同仁们一点小小的分享,因为AA3快逼疯我了
水源守护者
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我们做AA3时,氰和酚还可以。氨氮和总磷数据也还可以。不过管路堵塞是一个大问题,通病
小懒
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应该是氮通道才比较严重吧?这个问题致使多是因为你们试剂不纯,建议换两家试剂厂的药品试试
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总氮我到是没有具体做过,你之前消解吗?我们是用超声消解,取水样的时候用吸量管取吧,这样再试试,我们那个时候用一家试剂的还行,测得也不错,后来换了另一家的试剂就不行了,具体是哪家的我也不知道了.
今明后
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这不能算软广告,工作中的实践经验还是应该鼓励。
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