主题:【原创】zwyu妙语录(第二季,2010-2011)

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zwyu
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zwyu序:今天中秋节,正好是我在“仪器信息网”正式注册6周年的日子。时光如水,一年前发的《zwyu妙语录(五周年纪念)》尚犹如昨日,于是计划再把这一年来的帖子整理一下,搞成语录的第二季,方便广大网友阅读,并以兹纪念。

这一年中(2010.09.12~2011.09.12),共计登陆本网413+次,有效在线时长80405分钟;并且在今年7月份应邀当上了“红外版”的专家。

所摘录的,都是一些我在本论坛的发言,散见于红外、紫外、原吸等光谱版面,零星有些其他方面的。文字之前给有指向原文出处的链接。请注意,因水平有限,个别言论可能有误或有失偏薄,所有言论均对事不对人。

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变味的9001

ISO9000,14000的体系,在国外过了是光荣,值的吹嘘的;在中国,过了的。。。

呵呵,没看到很多进口仪器公司都会在样本上印上大大的ISO9001的标志么?一说产品质量好,其经理就会说“作为一个通过了ISO9001体系的仪器厂商。。。”云云,根本不在乎的话,他费那么大劲说这个干吗?
在中国,不在乎那是真的,说产品质量好是因为通过了9001那是骂人。。

红外测试为啥可以不避光

确实,得益于FTIR的原理,现在的红外对杂散光可以说是克服的很好,而相对稳定的室内日光,对干涉调制下的红外检测器来说,只会对正常的干涉图产生一个直流分量(偏移),这一分量在FFT变换过程中很容易的被扣掉而可忽略不计。还有一点要补充的是,紫外之所以强调“避光”,还有一个原因是因为紫外检测器相对红外检测器来讲,太过于灵敏了。比如PMT,那是一定要避光的,不然对检测器性能和寿命影响太大。

红外(FTIR)横坐标(波长/波数)精度高,纵坐标(吸光度/透过率)精度差;紫外相反,纵坐标(吸光度/透过率)精度高,横坐标(波长)精度差。所以红外多定性,紫外多定量,我们一般也是这么用的。但红外也可定量是确定无疑的。红外定量时需不需要避光,似乎按道理讲,避光肯定比不避光好。但是对红外来讲,避光这一动作可以理解为关上样品仓盖吧,这一动作的作用与其说是避光,还不如说是封闭样品仓隔绝环境水气和CO2波动,可能更对红外测量结果有益。况且,很多家的红外,样品仓盖上还故意开了一些有机玻璃观察窗(但这些有机玻璃能透多少红外光不知道,也许几乎不透的)。听说PE有一款红外,很强调了“纵坐标精度”这一指标,可用于光学材料的测试,也可以理解为一种“定量”。其使用时厂家有没有强调“要求避光”,我就不知道了。也请用过的朋友指正。

这种一般是观察窗,便于观察样品,确定样品还在正确位置等等。当然,若能很容易的移去,也可兼作一条较小的放样品的通道(防止总开合样品仓盖,引起环境水气和CO2波动)

分光哪家的好

进口的PE、Varian的不错;国产的普析的不错。
当然,也有好多人说原装的岛津的很耐用;小紫外的话上海的有好几个牌子的都挺好使。
微量的得属热电和GE的。
水质检测专用的得属哈希。
。。。。。
所以,最好给定一个范围和用途,要不不好比。

莫让不专业的人干专业的事

这就是为啥Fisher比Thermo还大的原因,嘿嘿。Thermo卖的东西再全,能赶上专业做实验室设计和解决方案的公司涉及的全?所以这两家才合并了。国内在实验室“交钥匙工程”上确实和老美差的不是一星半点。。。总想让不专业的人干专业的事。

“热胀冷缩”惹的祸

怎么会这样?以前没出现过吧?有可能是光路偏掉了

最好贴几张以前的图,对比一下

你这个加热了吗?我忘了。有时用高温附件会容易引起单通道光谱图异常倾斜,但往往会自动恢复。

呵呵,这会几度不是关键,而是升降温的变化会引起光谱能量异常(其实究其本质,多半还是光路微小变化引起的)

问题来了,我指的这种情况只是一个概率问题,而且,温度的急速变化时几率更大一些。当然,你的是不是一定这个问题,我也只是猜测,毕竟这个问题概率很小,我曾遇到过这个问题,连续运行两三天有可能会出现一次,很短暂,自己又会慢慢正常。

其实这些说白了,就是四个字“热胀冷缩”,不同材质的热膨胀系数不一样。如果厂商的设计不够完美,或者温度变化实在太大,会有光路的微小移位也就不难理解了。但Nicolet的自动准直会把绝大部分的光路移位校正回来的。

KBr要怎么烘

一般120度烘4个小时以上也就够了。

关于镜反射附件的设计

对设计而言,最显著的不同是有效光斑的大小问题。如果要做这种附件,建议查一下国内外专利,很多的,也有不少图,开阔一下思路并适当绕开专利。还有一个很快捷的办法是买一个现成的附件,解剖之。

关于原位漫反射附件

fzhang666用的那个原位漫反射附件就适合你。两个红外窗口,一个外光照窗口,一个真空抽气口,两个外界气体口,两个水冷循环口,电加热方式。详细问题你可以问她,她天天用,呵呵。

fzhang666的那篇浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱你可以看看,里面有图

仪器“五维”的“相生相克”

“够用”===>火
“耐用”===>木
“好用”===>土 
“能用”===>水 
“实用”===>金

根据五行相生相克学说,来推出一些好玩的结论
相生:木-火-土-金-水
相克:木-土-水-火-金

根据相克关系,
“耐用”的仪器(皮实耐用,故障率低)往往不见得“好用”,测量速度、自动化程度、操作便捷性、人性化等不够;
“好用”的仪器(操作便捷,容易上手,人性化的设计)往往不见得“能用”,不见得符合“行业需求”,本行业内用户很少等,或者由于行标滞后,对其能否使用暂无官方说法;
“能用”的仪器(符合“行业需求”,适合本行业使用)往往不见得“够用”,想扩一些项,特别是同行没做过的项时,没有相关功能,或技术指标达不到;
“够用”的仪器(仪器功能全面性,技术指标先进,大品牌)往往不见得“实用”,价格高,维护费用高,维修成本高;
“实用”的仪器(价格便宜)往往不见得“耐用”,不够耐用,总出故障,使用寿命短。

根据相生关系,
当你拥有了“耐用”的仪器(皮实耐用,故障率低)后,往往希望它还能“够用”,能够很方便的升级,或者技术指标再好些;
当你拥有了“够用”的仪器(技术指标先进,功能全面强悍)后,往往希望它还能“好用”,最好是容易上手,操作便捷,测量速度快,自动化程度高,省时省力;
当你拥有了“好用”的仪器(操作便捷,测量速度快,自动化程度高,省时省力)后,往往希望它还能“实用”,价格便宜,运行成本低,维修方便,便于人员培训;
当你拥有了“实用”的仪器(价格便宜,运行成本低,维修方便)后,往往希望它还能“能用”,符合“行业需求”,适合本行业多个项目使用;
当你拥有了“能用”的仪器(符合“行业需求”,人员也很习惯于使用)后,往往希望它还能“耐用”,皮实,稳定性好,故障率低,最好一口气用它个好多年。

催化不读这一篇,做遍实验也枉然

传一份催化泰斗辛勤老师的大作《固体催化剂的研究方法之红外光谱法》,可作为fzhang666那篇原创浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱的参考文献。

有词为证:催化不读这一篇,做遍实验也枉然。呵呵

国产质谱“三国演义”

最近,聚光、天瑞都陆续推出了自己的质谱,再加上以前推出过质谱的普析,呵呵,也能唱个“三国演义”了。

怎样看UV-Vis的基线

最有的仪器扫基线显示的是真实基线,有的显示的是调整后的基线。你可以按tutm老师的办法,扫完基线后再扫一个100%T(因为%T显示的会比A图更精细,当然你也可以扫A,那就是0A线),如果基本是一条100%线的话,那就OK。

“暴力装卸”是杀手

但说实话,“暴力装卸”也是一大杀手。如果你见过空运的那帮人怎么卸货就知道了。

站一两米高把货物往下摔(卸),咚咚的。可比仪器要求做的“跌落实验”厉害多了

呵呵,LZ说的是“进口仪器在中国的故障率比别国高”,没提国产仪器的事啊。再说进口仪器基本上都是空运来的,国产仪器空运的比例没这么大吧?咱就事论事,客观评价:暴力装卸是原因之一,但不可全归咎于此。

什么是盲样

我的理解:既不知道它是啥,又不知道它的浓度,叫做盲样。

好比旧社会娶媳妇,都盖着红盖头呢,没入洞房掀开之前,
明媒正娶的,虽不知道她长啥样,但通过生辰八字,已经知道她几岁,这不叫盲样;
撞天婚的(如猪八戒),既不知道她长啥样,也不知道她几岁,这才叫盲样

曾经的“超人不会飞”

哈哈,开始想叫“冒牌超人”,感觉还差点;昨晚暂叫Superman;今天baidu了一下,有了新思路,参照周董的歌,叫做“超人不会飞”。嗯,短期内不改啦

正好他的这首歌词跟我最初想表达的意思有相通之处,就用了。没事,你听呀听的就习惯了。。。

我也是今天才知道有这首歌。

紫外仪器的预热时间

用传统的氘灯/钨灯的仪器,最好预热30min;个别特殊的仪器(如采用闪烁氙灯的Varian Cary 50),不用预热,至少不用这么长时间。

“仪器无法联机”了怎么办

基本上就3招:
1  重启(仪器、电脑)
2 查看是否是查毒/安全软件将硬件或服务禁用
3  线缆接头松,重插拔之。

哪些属于“常用设备”

同意东方兄的观点。除“大型分析仪器”外的其他实验室设备都可归为“实验室常用设备”

黑名单

怎么会这样呢?LZ所在单位不会被厂家拉入“黑名单”了吧?

我说的是“按时付款,按时结账”,听工程师说过有的单位拖欠以前的维修费迟迟不付的。。。

关于紫外截止波长

原则上是这样吧。在截止波长以下,你会发现溶液的吸光度值急剧上升,若你的样品在这里真有吸收,往往也被淹没不清了。

这个结论和200nm左右空气开始对紫外线有吸收并不矛盾啊

刀枪不入,百毒不侵

真真假假的,总在考验中国老百姓的神经。我等小民现在已被练得神经大条、油盐不进、刀枪不入、百毒不侵了。。。

“有良心”的作假者

这一期《每周质量报告》我看了的。长生鸟涉嫌是“炒作纳米珍珠粉”概念。曝光的那么多厂家,这是唯一一家库房里确实有大量珍珠原料的,还好。它只是把几百到几千纳米的粉末冒充1到100纳米的而已

谁更安全

论安全,应该是气体发生器更安全,最多是坏了不工作,气体纯度达不到,漏点气;钢瓶可是高压的,爆了不堪设想。。。

分子光谱与原子光谱的区别

分子光谱包括红外、紫外、分子荧光;
原子光谱包括原子吸收、ICP、原子荧光。

二者检测的对象不同。分子光谱要求待测样品处于“分子”的状态,测得的是分子的振动、转动、分子外层价电子的跃迁等;原子光谱则会设法使待测样品“原子化”,测得原子形态的吸收、发射等。

二者的光谱形态不同。分子光谱多为宽带光谱,原子光谱多为锐线(棒状)光谱。

道高一尺,魔高一丈

万一不法商家再加些增加韧性的添加剂(高分子聚合物?)呢?别忘了,有的粉丝啊,腐竹啊的假货现在是煮一小时都不烂还倍儿有弹性的。。。滋润的感觉可以用类似合成魔芋的东西(琼脂?)来模拟。。。

不能说的秘密

想想隐形轰炸机的机身外壁材料。。。

具体的我一下子说不上来。因为“隐身材料”都是要求多方位全波段的,我想应该是各项光学/辐射特性越接近背景(对飞机来说应该是大气吧)越好。别红外隐过去了,雷达波还照在。。。悲剧了。另外还有玩紫外-可见隐身这块的。所以紫外积分球也有用。。。

红外检测器也要防潮

TGS检测器也有红外窗片的,怕潮。WGH-30不带A的话,这个检测器应该是进口的,1.8万¥正常的。使用红外一定要注意保持实验室湿度!!

关于红外定量

说红外定量效果好不好,关键看你自己的样品体系。有的确实不适合用红外,但有很多红外定量效果不错的,定成标准方法/优选方法的都有。
如果是按传统的KBr压片来定量的,一定要做到准确称量,最好添加内标。
如果是聚合物热压膜的,最好找到自身的内标峰(归一化厚度),而且往往是测量添加剂等低含量物质,而非主体。
当然,用ATR、液池法、气体池法的也都有,甚至还有开路测量的(如用类似红外望远镜的装置测空气质量)。
关键是要找到适合你的一系列标准品,其实所有的化学定量分析都是需要的;从标准曲线回归浓度之类的,我想基本上各种方法步骤都一样,不用解释。
目前中红外像近红外那样事前建模,“二次”计算的,还多是一些科研院所在搞,还没推广到商用阶段,不排除个别成功案例。

虚拟仪器不是玩虚的

这个喊了多少年了,10年前上大学那会儿,老师扔给我一张LabView的光盘,就让我自己设计一个“语音分析系统”。。。那会儿第一次接触虚拟仪器,知道了国家仪器(NI)这么个业内老大。后来别的课题也用到了NI的数据采集卡、I/O卡,我印象最深的是一块毫不起眼的信号接线板(说白了,就是几进几出的一个若干个接线柱凑成的一小块“电路”板,绝无其它任何电子元件和功能),花了900多大洋,心想老师真有钱。。。

真实的测量仪器,不过不用你费太多事,只要选好传感器,配上数据采集卡,在图形化的软件中“搭”一个分析测试流程,就OK了

双管齐下来除湿

什么井啊,什么岛啊,都是国产的
湿度大空调不好使的,不过最好空调+除湿机,最完美了

吃包子与非线性

这就是所谓的非线性了。最通俗地讲,你吃第一个包子,饱了点;吃第二个,又饱了点;第三个,挺饱了(饱了不止一点);第四个,撑着了(饱大方了)。虽然,每个包子大小分量都一样,你的感受是不同的,这就是非线性。

聚丙烯中聚乙烯含量的红外测定

聚乙烯的定量特征峰在720cm-1左右,再利用聚丙烯4323cm-1附近的定量特征峰来归一化厚度。做一系列标准浓度(比例)的标准品,就可以测样了。

你说的这种高分子膜的聚丙烯含量恒定吗?
最好购买一系列不同比例的膜或颗粒自己压膜来建曲线。
实在没条件,就用单点定标法吧,找一个纯的聚丙烯膜,测720cm-1峰高,归一化厚度;在测你的高分子膜样品,测720cm-1峰高,归一化厚度,直接来比求聚丙烯含量吧,虽说粗略些,但聊胜于无了。

电子天平内是否要放硅胶

如果经常使用,没必要放,只要开了机电子元件发热自然会赶走潮气;如果长期不用,最好放一些,使用前要提前拿出来等待气氛平衡后再使用,防止吸湿对流。

“鞠躬尽瘁”的比色皿

只要测值还准,就一直用,“鞠躬尽瘁,死而后已”

滤光片与光栅

LZ的意思可能是滤光片型的杂散光可能会比光栅型的大。这句话应该说是对的。

现代的光栅仪器都是光栅+滤光片。光栅本身已经把绝大部分光分的很好了,再用相应滤光片滤去二级杂光等;这要比单靠窄带滤光片滤光的效能更高。更高效能的滤光片也可能存在,但其成本会呈几何级数上升,这就跟一般的反射镜几千块已经觉得挺贵了,可一块几万或几十万的反射镜也依然存在的道理类似。厂商会做一个性价比的最优配置,与其用天价滤光片,不如改用双光栅或四光栅(荧光)机构。。。

红外谱图上的周期性干扰是怎么产生的

这种干扰来源应该是瞬时的,也就是说瞬时剧烈的震动或者瞬时供电电压的急剧变化,或者是干涉仪采样时漏点(跳过某点)。但不管怎么说,“将光谱仪的四底角用橡胶垫支起来”还是有备无患。

干净的纯净水

娃哈哈、乐百氏、屈臣氏。。。呵呵,娃哈哈的最干净

对“红外信噪比”的粗浅解释

红外信噪比,是通过基线(100%T线)噪声来表征。也就是,在样品室中不放样品的情况下(空光路),测得一条假定理想的100%T透射光谱。信号,当然就是100%T了,如果没有噪声,那么这条光谱将是一条严格的纵坐标为100%T的直线,但是,实际情况是噪声总是存在的,这就使得这条光谱的各个波数点上的值不见得一定是100%T,可能高一些(比如100.1%T),也可能低一些(比如99.9%T)。P-P(峰-峰值)噪声的意思就是说刚才测得的那条光谱在某一段波数区间内(比如2200~2100cm-1)的最大值与最小值之差,比如说是100.1%T-99.9%T=0.2%T。前面说了,信号是假定为100%T,那么,根据信噪比的定义,信号值/噪声值,比如100%T/0.2%T=500(注意此处单位相消,也就是说,信噪比用信号噪声比值表示的话,是一个无量纲的数)。此时,我们可以说,这台红外光谱仪的信噪比是500:1。换句话说,我们知道了P-P(峰-峰值)噪声,我们也就自然知道了P-P值信噪比

我不如霍金

那啥是RMS呢?我不得不祭出万恶的数学公式(霍金一部《时间简史》,只用了一个公式。我这个小小的原创这么早就出公式了。我不如霍金。。。)

zwyu不是公式哥

为便于同学记忆起见,我还是用公式说明(注意,zwyu绝对不是“公式哥”,我讨厌公式,因为我记性不好。。。汗)

现实是残酷的

如果要求4cm-1的分辨率,动镜的最大移动距离就要是0.125cm;如果要求1cm-1的分辨率,动镜的最大移动距离就要是0.5cm;如果要求0.1cm-1的分辨率,动镜的最大移动距离就要是5cm。一看到这儿,同学们都欢呼雀跃了,“太简单啦,提高分辨率,只需要动镜多移动点进行啦”。话是这么说,但现实是残酷的,同学们。动镜移动的越远,对动镜和定镜的准直性,对动镜自身运动姿态(垂直度、水平度、移动速度、自身振动)的种种要求会越来越严厉。你总不能要求每台红外光谱仪都按咱“嫦娥2号”的规格标准做吧?即使你按中国航天的规格标准做,那我告诉你,还有一个“光束发散”的理论极限的制约。所以,你常见的红外光谱仪的分辨率做到0.1cm-1,已经差不多到头了。

zwyu老师耍流氓

我知道,我知道,有一些用于红外天文光谱学的怪胎,啊,不不,是特殊仪器,它能做到0.001cm-1甚至更高。但这些不在咱们的讨论范围之内。有兴趣的同学请读课外书,zwyu老师课堂不讲,嘿嘿。

七十二变的分辨率要求

比如,我对气体分子精细的光谱结构很感兴趣,一定要准确的测到,那除了其它条件外,对分辨率的要求也很高,比如要求是0.25cm-1甚至是0.1cm-1。

也有一些应用,比如还是用红外测气体,如果想要得到的是气体的浓度,而不是想看气体的精细光谱结构,那么,我们甚至可以使用8cm-1的分辨率来进行测量,以便在更短的时间内得到更好的信噪比(可以理解为“分辨率换信噪比”)。不要吃惊,也不要拘泥于书本里说的“气体要用1cm-1~0.1cm-1的分辨率”。书里讲的,对应的是我前面说的“定性分辨”的情况。真正投入使用的“定量检测”的FTIR气体分析仪,比如Gasmet公司的在线式和便携式FTIR气体分析仪,都是用的8cm-1的分辨率。

悲催的姚明和MCT检测器

同样,对MCT检测器来说,一味快扫的结果,一个也是快到一定程度,响应提高微乎其微;更重要的是,动镜它是“前-后-前-后”的移动,换句话说,它跑得快,它还得停得住。那么它减速-停止是需要时间的,而且,显然这一段时间是不参与实际的采样的。所以,扫描速度高到一定程度,你可以想象成“让姚明在篮球场上玩20米折返跑快攻”,虽然姚明的能力很强,但那是需要把体力用到合适的地方(篮下),如果你让姚明一直在两个3秒区之间玩折返跑,那他根本起不到应有的作用,MCT检测器亦然。

zwyu最佩服zwyu

zwyu不由得不佩服一下自己。能排出这个世系图的人,目前全中国不会超过10个。如果有对“红外仪器厂商史”考证有兴趣的同学,可以去翻zwyu老师的旧帖

红外检测器的区别

中红外常用的检测器有两种,一种最常见的,是DTGS(氘化硫酸三苷肽),早期的没有氘化处理的,叫TGS(硫酸三苷肽,现在国内有的厂家还在用)。在DTGS基础上再改进一点的,叫DLATGS(氘化L-丙氨酸硫酸三苷肽),但一般也简称为DTGS。这些是一类。还有一种高灵敏度的检测器MCT(碲镉汞),又根据灵敏度的不同分为MCT-A、MCT-B、MCT-C,这是一类,其中最常用的是灵敏度最高、波长范围最窄的MCT-A。一般说来,DTGS检测器波长范围宽且响应曲线平坦,能在室温下工作,便于使用,价格相对便宜;缺点是灵敏度一般,响应速度不够快。而MCT检测器正好相反,灵敏度高,响应速度快;但缺点是需要使用液氮制冷(现在也有所谓的“斯特林检测器”,即利用半导体循环在线制冷的MCT),且容易信号饱和,导致非线性,而且有效波长范围比DTGS的窄。

遭歧视的“大杀器”

很明显,相同扫描时间的情况下,使用MCT检测器时的信噪比要比使用DTGS检测器高2个数量级(100倍)。鉴于MCT检测器的信噪比优势太大,所以一般各个厂商和所有的标准里比较信噪比时都规定了要使用DTGS检测器,不带MCT玩儿(原来“大杀器”也有遭歧视的时候啊~)。

光通量的匹配设计

同一台FTIR仪器所要面对的样品是各不相同、千奇百怪的,通俗地讲,有的容易测,有的不好测。一般在仪器设计阶段会考虑满足多数样品在正常测试条件下对系统光通量的一个需求,即所谓“光通量匹配”。所以我们不能去无限制的提高系统光通量(或者说是红外光能量更准确一些),如果那样,经过样品衰减(吸收)后的红外光能量可能会强到使DTGS检测器饱和(我们在现实的仪器中时常能看到MCT检测器饱和的例子,而现实中DTGS饱和的例子很少见,这就是因为仪器设计时已经将光通量匹配到与DTGS检测器探测响应工作区间一致的缘故)。

爆发吧,“小宇宙”!!

有的厂家提供“光源增强模式”的功能,在需要高光通量的场合,用户可以将仪器红外光源设置为“增强模式”,它能提供比“普通模式”高25%的红外能量(一般是在“增强模式”时,提高光源电源的电流或电压,此时红外光源体材料的自身温度会变高,由普朗克公式我们可以知道其红外辐射能量会显著增强。爆发吧,“小宇宙”!!当然如果长期使用“光源增强模式”,会使光源寿命大打折扣,但作为一时的权宜之计,还是可行的,因为毕竟大量的样品是不需要这么高的光能量的)。

“偷天换日”图个啥

可是,LZ,有必要这么复杂么?CR2相机电池网上到处都有卖的,参数如下: 外形尺寸:Φ15.0×27.0 标称电压:3(V) 松下、三洋等好几个牌子都有的,有可充电的,也有一次性的。但都是标准型号啊!LZ用的就是三洋的。

红外热压膜机

聚合物热压膜

这个可以控制的,从0.0Xmm到0.Xmm,有不同厚度的压环

本来就是。这个做聚合物特别有用,很多时候测聚合物添加剂时这个是标准制样方法

红外灯与烘箱

个人习惯问题。我就觉得研磨时用红外灯很好。当然,之前对KBr的干燥可用烘箱。

单机购买PK整体打包

大型仪器单买,小零碎的最好打包。很多台大型仪器打包,利益关系太复杂,买不到自己想要的,而且,看到的便宜也是羊毛出在羊身上。就跟去中关村攒电脑一样。你盯紧的大件是便宜了,可你想不到的机箱啊,电源啊什么的人家早又赚回去了。

啥时需要做K-K变换

注意我说这句话的条件是小角度下的“全镜面反射”,LZ的是大角度的掠角反射。情况不同。
之所以提到“有机分子”,是因为大多数有机物的折射率会落在1.3~1.5左右,此时由于谱带处剧烈变化的折射系数会使全镜面反射的谱带严重变形(即所谓的“微分特性”),所以需要K-K变换来抵消这种变形。若是无机物,折射率情况比较复杂,不能一概而论。
而且,LZ用到了掠角反射却没用偏振片,效果不会太好。至于前表面不平整,也会影响到镜反射的效果。掠角反射也很少会用到K-K变换。

比色皿的“配对”问题

比色皿不配对,对双光束UV也有影响的。见李老师的书。

我觉得这要看tutm老师对“配对”比色皿怎么使用的一个理解了。我是这么认为的:
所谓“配对”比色皿,指的是装“参比”的比色皿和装“样品”的比色皿这两个比色皿而言。这里的“参比”,应该是做“调零”或“基线”时使用的参比,也就是说,不管是单光束还是双光束仪器,都要在测量样品之前在样品光路放入用“参比比色皿”装的“参比”来进行“调零”或“基线”的操作,之后再在样品光路放入“样品比色皿”装的“样品”来进行真正的测量。如果说你用同一个比色皿,既放“参比”调零,又放“样品”测量,就根本不存在“配对”的问题。因为它就是自身,在清洗干净的前提下,是100%配对的。如果你“调零”时用了一个比色皿,测样时又用了一个比色皿,这才有“配对”的问题。一般来讲,要求这两个比色皿的%T相差在0.2%T之内。
有一个容易发生歧义的地方是双光束仪器,在测量时除了样品光路放了用“样品比色皿”装的“样品”,它还在参比光路放了一个比色皿盛放着“参比”。问题来了,此时参比光路放的这个比色皿其实在双光束仪器“调零”或做“基线”时,它就已经呆在参比光路了,换句话说,它不是前面提到的那个“调零”时用到的“参比比色皿”。
所以说,双光路仪器使用的“配对”比色皿,绝不是你在测量样品时同时放在样品室的那两个比色皿,真正需要和此时呆在样品光路的那个“样品比色皿”配对的“参比比色皿”,此时已不在样品室!!!所以,即使是双光路仪器,它也调不回由于比色皿不“配对”而带来的测量误差。所以,此时,李昌厚老师书里的数据和结论是对的。所以,即使是双光路仪器,也要使用经过“配对”的比色皿!!!
除非,我在样品路始终就只用同一个比色皿。就像前面我提到过,“调零”我用它装“参比”,洗涮刷之后,测样时我又用它装“样品”。它自己和自己配对!!当然,很多时候,我们等不了重新清洗、干燥的时间,所以,我们需要两个最好完全相同的“双胞胎”比色皿,所以,有了“配对”比色皿的概念。
tutm老师,您觉得呢?

如果是只用原配的那两个,就是我提到的“调零装参比,洗涮刷之后,测样装样品,它己和自己配对”的情况了,那当然不用考虑配对的问题了。这么用,单光束也不用考虑配对比色皿,反正只用一个比色皿嘛!(参比光路的那个你随便放个吸光度和样品差不多的滤光片、金属筛网都行,也就是说甚至可以不用比色皿,所以在本讨论中可以忽略。)

还是,tutm老师从来不“调零”?应该不是吧??
至于0.2%T的误差,是装蒸馏水测得的允许最大误差;0.1%T的话,应该算是要求的比较严的了。

呵呵,涉及到调零就涉及到用几个比色皿的策略问题。我的意思是按照“换汤不换药”(调零装参比,测样装样品)的使用策略,此时不管双光束也好,单光束也好,都不涉及比色皿“配对”的问题。
不“调零”那是我假设的一种情景:即对比色皿“配对”对象的一种误解的情景(有人会误以为比色皿“配对”是双光束仪器里同时摆放的那两个比色皿之间的配对,可这种理解显然是搞错了对象的)。我知道tutm老师不会犯这种错误的,哈哈。屠老师开始做实验的时候,我可能还在上幼儿园呢!

近红外也可以用来算命

近红外测钾已有多年的应用。上面也有专家说了,“近红外是二次测量”,只要有内在的相关性,我甚至能拿近红外来算命,LZ信不信?个人觉得近红外好就好在可以方便的得到很多种你算关心的指标,而不用去采用该指标传统的费时费力的方法(当然建模时另算,我只是说对最终用户而言,理想情况下应该如此,现实还有所不尽如人意)。怎样找到这种相关性并固化在仪器模型和算法中,使得最终可以直接拿来使用而不用去管这些繁琐的东西,是近红外人的追求和使命。不管是用了AOTF的BRIMROSE也好,还是用了FT的PE也好,还是LZ历来力挺的FOSS也好,都只是为了这一目标而努力。在尘埃落定之前,不必把别人一棍子都打死。我记得LZ以前还发过一篇大意是“FT在近红外是没有前途”的文章,风格也是如这次一般的彪悍。彪悍的风格我很欣赏,但前提是还得有足够彪悍的理由。但现实是近红外还没到一家独大的时代。在市场大浪淘沙只剩一家技术之前,留出几条进化的道路,比“华山一条道”要来得更有效率一些吧?
当然,这种学术意义上的论战,倒不妨多来几次。只要我们在高谈阔论的时候,还抱有一颗诚实公正的心,不要为了某些商业上的利益而“政客化”,滥用“话语权”,要对自己说的话负责,技术上负责,良心上更是要负责。要多诚心了解一下自己以外的世界,也许,你会发现更多的精彩!

关于单光束和双光束

凡是光路中放两个比色皿,一个放样品,一个放参比的,各自对应一组通光窗口的,就是双光束。
只有一个比色皿位,或者说你只能发现一组通光窗口的(这样可以排除掉多池附件的混淆),有两种情况:
1、准双光束。仪器内部还有一路参比光(可惜你看不到,也就无从去放参比比色皿),一般内部还有一个参比检测器(多为硅光电池)。
2、纯粹的单光束,光从里到外都只有一路(切换光源镜之前的不算),只有一个比色皿位,当然也只有一个检测器。

需要多说一句的是,即使是“双光束”,多数也只是“分时”意义上的双光束,也就是说光实际上是分时间片段依次通过参比比色皿和样品比色皿的。绝对意义上的“双光束”(时刻都有两路光,两个比色皿位,同时也有两个检测器),现在已经很少见了。因其性能实用上不如流行的“分时”双光束仪器。

要正视差距

以国内做的不错的紫外来说,普析算是好的了,可其性能指标只能勉强和PE、Varian的中档,甚至是中低档紫外去比。李昌厚老师算是国内紫外仪器届的一个权威了,可他的书里还有诸如“0.00008%T的杂散光,除了显示厂商的光学设计和加工水平外,对使用者是没有任何实际意义的”这样的让人哭笑不得的论调。0.00008%T的杂散光,当然不是让你用来测常规溶液的(但是我确实听说过有把7、8万$的这种仪器当成是7、8千$档次仪器来用的人,好像还不止一个)。常规的紫外溶液定量应用,不都是说0.3~0.7A嘛!(先不说这个传统的说法存在的问题和已被忽略了的前提条件)可是,在光学加工行业,在镀膜行业等领域,你才会知道0.00008%T的杂散光和8A的光度响应范围(注意,不是显示范围)是干什么用的了。。。这些,国产仪器真的差的还很多,不管是技术上,还是观念上都是如此。

小于10×10 微米区域的红外检测

红外显微成像勉强可以,或者试试显微ATR。

除了光阑,尺寸在10um以下的样品微粒本身也会衍射红外光线。不将光阑关到与样品一致,最终得到的样品光谱会含很大部分的“杂散光”,导致谱图失真。。。
spain先生的建议是对的。

解谜售后服务响应速度

我觉得这个说法更接近真相。一般来讲,响应快不快,要看你单位的“江湖地位”!呵呵,如果又是VIP,又签了维修合同,怎么可能不快?不理解的可以联想一下你在银行排队时,某“金卡男”径直走进了大客户室或者金卡专用窗口直接办理业务。道理大致是一样的。
当然,如果就在你当地,厂商设有维修点、办事处,或者干脆就是总部所在地,也没有理由不快一些。就好比你家旁边就是银行,那你去办业务的用时肯定比从大老远的赶过来办业务的人更少;而且我相信你会很容易的挑选一个银行不太忙的时间去办业务(就像就在当地的厂商很容易挑一个不太忙的时间去你那里一样)。银行还是那个银行,你还是那个你,只是这种“地域上的巧合”使得你更方便了而已。

关于氘灯656.1nm谱线的波长准确度

自检时应该是“只检不改”的,“波长校正”给你一个改的机会。至于“利用氘灯的656.1nm校准波长的准确度有多少?”,完全看你的仪器了。理论上这种光源的特征谱线应该是0.00Xnm级别的准确度。

大蛋糕其实只是毛毛雨

买进口货,既能省心,又能出国“培训”,还能在来年喊穷要求上级增加预算,干嘛买国产的挨人骂?我要是国家机关、事业单位能拍板的头头,我也买进口的仪器。反正政府“不差钱”。。。2650万?我普遍开征个房产税一年收个2万亿不成问题,这些钱掉点渣都够下面这些人买进口仪器了。。。

也来解剖大紫外

可惜那个不是你想象中的“中阶梯光栅”!之所以两面背靠背,安老师也提过了,一面是紫外可见区用的光栅,一面是近红外区用的光栅。一般的UV-Vis-NIR仪器都是这么做的。前面的那个前级分光棱镜,要更讲究一些的话,应该是用一个小光栅来代替,可能效果更好。而且,auto1235也说了,它的这两级单色器貌似还没有联动(你可以理解为同步,就像入射狭缝和出射狭缝宽度同步一样,两级光栅也需要联动才能获得最佳的分光效果)。

近红外区光栅刻线少一些,很正常。因为近红外区的分辨率没有紫外可见区那么高。你还会发现在近红外区选用的光谱带宽会比紫外可见区大一些,甚至是大了很多(如果是恒定能量模式下)。但此近红外光栅的类型还是紫外可见区常用的闪耀光栅。双光栅分光的作用,祥子难道忘了以前咱们讨论过的“四光栅紫外-荧光一体机”了?那个也是双光栅分光的啊!前一个光栅预分光,你可以理解为把光分成只有5~10nm带宽的近似单色光;再由后面的二级光栅进行二次分光,实现精确的色散分离。这种双光栅分光机构能获得极佳的色散能力和杂散光水平。用棱镜代替前级光栅,确实是降低成本的考虑,呵呵。

国产仪器最有效率的“研发”手段

具体尺寸我没量过。之前已给LZ建议过,仿制最快的办法就是先买一个回来,既能问原厂家很多问题,又能自己拆开了仔细琢磨,还便于样机出来后进行数据和效果比对。LZ做研发的,公司不会就这么让你自己去“道听途说”吧。还是有实物在手,研发起来才最快。虽然,这种中国式的“研发”(或者说仿制)没有创新,可它却是目前几乎所有国产仪器厂商最有效率的一种“研发”手段。

喝自家烧开的自来水最放心

喝自家烧开的自来水,最放心。其他的都是扯淡。但出门在外,瓶装纯净水是首选。

紫外-可见也有标准谱图

当然有了,Sadtler的紫外标准图谱大概共有3万多张,我还见过有一本蛋白质紫外标准图谱。只是我们平时很少有人用而已。LZ也可自己拿标物来扫谱。

实在不行我在资料中心有本手册Handbook of Ultraviolet and Visible Absorption Spectra of Organic Compounds也可以救救急。

不是只有氘灯扣背景

只有氘灯扣背景的话,没辙。仪器要有自吸扣背景或赛曼扣背景的话,可以用到紫外区。但多数厂家在同一台机器上也没同时提供这么多扣背景方式。究其原因,还是我上面标记的LS兄弟的话,紫外区问题较多,优先解决之,抓大放小。从理论上我找不到钨灯不能用到可见区扣背景的理由。

紫外中的动力学应用

比如利用动力学测试来确定催化剂含量等,检出限应该是不错的;选择性看你的体系了,有的确实是很唯一。但是,由于影响因素多多,不易严格控制,最终的误差可能较大。

不靠谱的“引渤入疆”

不靠谱!!照这么说,人家海湾国家早弄了,又有海,又有沙漠,关键还有钱。。。

解读[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收指标参数[/url]

1、我不知道波长范围写到185nm有什么依据。190nm左右空气中的氧气已经开始大量吸收紫外光了,波长越小吸收的越厉害。所以我们看到UV、AA的仪器波长下限一般是写到190nm。190nm以下,可归为真空紫外(严格讲,200nm以下都应归为真空紫外),亦即在真空条件下才能测到。你一个火焰原子吸收写到185nm,哄小孩玩呢??
2、不考虑其它,光栅面积越大越好,刻线越多越好,狭缝可变范围越大越好(尤其是下限)。实际是,这些都指向分辨率(光谱带宽)和光能量这两个最终指标。在保证光谱带宽和光能量的情况下,光栅面积、刻线、狭缝这些都可直接无视。
3、我一直不知道“双闪耀波长”是个啥东东?请相关人士科普一下。
4、“谱带宽”应是“光谱带宽”之误。多档可切换可以实现对不同元素分析谱线的具体情况的“最优化”。显然,做锰双线(间隔0.3nm)一定是用0.2nm光谱带宽最好。

1、纵向加热的需要的温度会比横向加热的高一些;即使是纵向加热的,写到3000度也足够了。
2、斜坡时间是升温时间,保持时间顾名思义。0~99s,呵呵,就是0~999s那也只是摆设,这个还不如写出最大升温速率更有意义。

积分时间说白了就是多次读数取平均的时间,前面gzlk650版友说的很到位,积分时间长,精密度会好一些,但会浪费时间。

对传统AA,光源是空心阴极灯,检测器是光电倍增管。
对连续光源AA,光源是短弧氙灯,检测器是阵列型检测器,如CCD。
连续光源AA是一种方向,但绝不是AA唯一的方向,效果有待历史来给出答案、

光路:目前单光束AA居多,双光束AA理论上有优势,但需要实际技术性能指标数据的支撑。若双光束AA的指标还不如单光束,要你何用?
光栅:中阶梯光栅只是在连续光源AA中有用到。
双闪耀波长:还是如前所述,请达人发言。
背景校正:氘灯扣背景用得最多,但仅限于紫外区。自吸扣背景需要灯电源部分有特殊设计,并受限于元素种类。还有塞曼扣背景,但价格较高,且会损失灵敏度。

石墨炉温度和加热方式如前述。但我心里还是有个一直以来的问题(该问题在AA版面回帖中写过,但无人问津):我知道横向加热的10大优点,但我想知道除了工艺复杂,进而导致价格可能会高一些外,从技术角度而言,它有什么实际存在的缺点??我不相信这个70年代就有商品化仪器,并有“10大优点”的东西直到今天得不到全面推广,仅仅是因为“工艺较复杂”?

连续光源AA未来怎样,就看技术的进化了。过了那个“坎”,前途无量;过不去,尴尬到死。

保护好你的ATR晶体

至少好几千¥吧,只能换晶体了

只是买块晶体嘛!Pike出厂价应该差不多是这么多,不过到咱们手里,可能得1万¥了

硅类小珠,硬度肯定够大,LZ有没有控制好压力,导致ZnSe晶体损坏。。。

看上去很美的室温检测器

除尼高力的iN10之外,其他的都不行。就是iN10,也经常升级为需要液氮的MCT

衍射现象对分光光度计的影响

tutm老师总能找到一些很有趣的话题。让我先简单的初步想一下:
UV-Vis仪器实际使用的都是扩展光源(可以理解成面光源,也就是不是点光源),所以在光进入单色器入射狭缝之前需要有光汇聚的环节(一般使用球面镜),让光源的像成在狭缝处。由于该会聚光显然不是平行光,所以不满足干涉的条件。而对衍射而言,由于一般的狭缝实际物理宽度在0.1~1mm左右,也就是100000~1000000nm,按理说是远大于UV-Vis仪器中所研究的光的波长200~1000nm,此时衍射作用不会太明显。至于tutm老师看到的衍射图案,我估计是由于自制狭缝过于“粗糙”所致,您量得的0.5mm,由于纸剪裁后形成的毛边,可能实际宽度会远小于0.5mm,造成接近满足衍射条件。
而且,一个设计良好的光谱仪,光源像在狭缝处相当于一个窄长的“矩形”光源(长度方向与实际灯丝长度方向匹配),并且其发射角基本相当于狭缝和第一准直镜所成的空间锥体的立体角,换句话说,光是发散的打到第一准直镜的,使得即使有类似“衍射”的横向展宽,也被淹没在第一准直镜上的相对狭缝面积大的多的明亮光斑中。

呵呵,我没说清。“该会聚光显然不是平行光,所以不满足干涉的条件”指的是干涉,不是否定衍射。我说的“粗糙”,其实是指tutm老师原文中也提到的“由于自剪的狭缝质量较差,其中有一些纤毛”,造成狭缝的实际等效物理宽度不是您估计的0.3~0.5mm。tutm老师可以想一下实际分光光度计中狭缝的制作要求,一定是要边缘足够平滑,“像刀切的一样”,而不能是“锯齿状”、“毛绒状”等,否则实际宽度会远小于设计宽度。如有兴趣,tutm老师可将该自制狭缝放到高倍显微镜下观察,看看它的“毛边”,估计会很壮观。而且,tutm老师原文中提到了光在样品池处的衍射花样。实际上,从单色器第一准直镜,光束变为平行光,打到光栅上,光栅将光束分为空间排列的多级谱带(即所谓的“分光”),需要的部分波长对应的某级谱带被单色器第一会聚镜聚焦到出射狭缝,并由出射狭缝进一步筛选某一段小范围的近似“单色光”出单色器。对外光路来讲,可以从出射狭缝开始考虑,之前的都可忽略不计。此时,相当于在出射狭缝处有一个与狭缝形状相当的“矩形光源”,并以由出射狭缝和外光路第一准直镜所成的空间锥体的立体角发散出射。经外光路第一准直镜变为平行光,再由外光路第一会聚镜变为类似“束腰状”的小角度会聚光(5度~10左右),聚焦在样品池上。此时,由于经过了出射狭缝、外光路第一准直镜和外光路第一会聚镜的光学传递和几何限制,即使之前有衍射现象,在样品池处也会看不到了。

今天翻了翻上大学时的《工程光学》的课本,发现我真的把学的都还给老师了。特此更正:平不平行和满不满足干涉条件无关。而且,我发现了我当时记在书上的一段话,现摘抄如下:“干涉和衍射无本质区别。干涉总是指那些有限多的(分立的)光束的相干叠加,而衍射总是指波阵面上(连续的)无穷多子波发出的光波的相干叠加。”而且,多说一句,光栅分光其实是“单缝衍射”和“多光束干涉”复合作用的结果。

坑爹的计量检定体系

中国的整个计量检定体系本身就是怪胎,但受计量法保护,所以二选一的话,只能选仪器检定。

红外室需要通风吗?

fyrebecca说得对,可以在仪器上方搞一个通风罩或者隔断间外设一个通风橱,会很实用的。当然,如果只做最简单的粉末压片者可不必考虑这些,控制好实验室的湿度和温度就好了。

理想与现实

多年前在别处看过这个帖子,只是没有“月薪1500的军工工程师”这一细节。今天再次看到,还是如多年前一样揪心。这就是“天朝繁荣”的和谐现状,这种“繁荣”在中国历史上多个时期也出现过,随后的历史结局即使在今天已被改得差不多的历史书上也可以查到。我相信,在如今的中国,如原作者般“有志”的青年、中年、老年都大有人在,但想“有为”,确实很难。现实很残酷,我等p民不得不接受这一现实。“。。。穷则独善其身”是我目前唯一能做的了,可就连这一个第二选择想要实现,也很难,还在为此终日奔波、劳累、奋斗。希望,有朝一日,实现该目标的时候,我们还没有忘记当初的理想和那个尘封的还未实现的最佳选择。

解读紫外-可见分光光度计指标参数

这个很明确,如果你有一个实验需要用到920nm,显然,只有波长范围是190~1100nm的仪器才符合要求,波长范围190~900nm的仪器就无法使用。UV-Vis之所以出现常见的这两种范围,根本原因是所用检测器的不同。波长范围是190~1100nm的仪器用的是硅光电池(硅光电二极管),波长范围190~900nm的仪器用的是PMT(光电倍增管)。光电倍增管成本要比硅光电二极管贵。

严格讲,是光谱带宽(SBW)。影响情况较复杂。简单来讲,SBW要求小于所测谱带的自然带宽(NBW)的十分之一,才能保证由光谱带宽这一项引起的测量相对误差小于0.5%。由于绝大多数物质紫外可见光谱的NBW都大于20nm,所以最好保证仪器的最好SBW不差于2nm(显然,这就是药典对UV仪器指标要求的由来)。严格来讲,每种物质精确测量时需要的最佳SBW不尽相同,所以可变光谱带宽的仪器适合要求较高的场合。最后,还要注意一点,光谱带宽数值越小,光能量越低,最终噪声越大。所以,原则是“能大则大”。

“精确度”是“准确度”之误,而“重复性”其实也可以理解为“精密度”。准确度和精密度显然不是一回事,这个在本论坛有太多的讨论了,这里不必细说。只需知道,准确度是与真值之差,重复性(精密度)是多次测值的最大偏差。不管是准确度,还是重复性,显然数值越小,意味着指标越高。

基线平直度可以等效理解为“全波长范围内各个波长点处的噪声的最大值”,直观上看,基线平直度的这条“100%T”线越平,指标越好;毛糙峰谷越大,指标越差。由于一般仪器指标给出的“噪声”都是特指500nm处的噪声,所以,不见得能保证在别的波长处的噪声也能和500nm处那么好,由此,才有基线平直度这个指标。

这个比较乱。严格讲,应该说明是“显示光度范围”和“响应光度范围”,这两者可差的太多了。对使用PC的仪器来讲,你显示到±9.99Abs那也是小菜一碟,但是,目前世界上最好的紫外可见分光光度计的“响应光度范围”也只能到8Abs。想粗略的测它也很简单,我以前在一个帖子里讲过,故意配一个很高浓度的溶液,看看仪器测到的“扫描光谱”出现的状如平头噪声峰所对应的纵坐标Abs,大致就是这台仪器的“响应光度范围”。简单讲,“响应光度范围”越大,我们能不经稀释直接测的溶液浓度就越大。当然,还有一个技术参数是“线性响应光度范围”,要求比“响应光度范围”还要严格,一般仪器厂商也不给出,这儿就不多说了。

灵敏度光电倍增管高,各方面性能也更好一些。但硅光电池的可用光谱范围可以做到190~1100nm,一般光电倍增管只能到900nm(虽然有能到1000nm以上的光电倍增管,但一般在UV-Vis仪器中极少用)。寿命差不多,注意光电倍增管容易受强光老化,硅光电池这方面好一些。

为什么红外、紫外光谱是连续的?

下面两个图我用来解释过“为什么紫外光谱是带状的”,其实红外光谱也类似,只是少了一级(紫外是电子跃迁、振动、转动三级;红外是振动、转动两级,偶见的纯转动红外光谱,如中红外区某些气体的红外光谱、远红外区某些固体的红外光谱,会类似线状,而非带状)

我指的是分子内的电子跃迁、分子内各原子相对位置的振动、分子整体的转动。由于电子跃迁能量远大于分子振动、转动能量,所以可以认为在紫外光谱中“振、转”是必须依附于一个“电子跃迁”的,所以最终还是表现为外层价电子的各类跃迁,这可以用一维的小数点计数法来类比,X.XX,比如原来只是2、3、5、7,现在变成了2.00、2.01、2.02、2.10、2.11、2.12^2.99、3.00、……,如果你还是用一个大标尺去看的话,一个个数据点就变成了一条线;而二维空间的分子光谱成“带状”道理与此类似。

红外用于物证鉴定的优势

对啊,是更好的物证!用红外显微或红外化学成像提供的物证信息比起传统的干巴巴的实物证据更多了一维信息——“化学成分相同或不同”

千里之行,毁于足下

很多实验,毁于第一步——前处理。

关于石墨炉手动进样

要求操作者的手法很高,不然RSD没法看。这也是为什么一般石墨炉都配自动进样器的原因,毕竟不是每个操作者都一定是进样高手

要不要润洗枪头

LZ的意思应该是指“润洗”,应该可以的。不润洗要说也行,关键是要一致,要不润洗都不润洗,要润洗都润洗。

师傅领进门,修行在个人

上门培训也只能培训一些基本的操作和注意事项,对于前面有的版友连仪器的正确名称也说不出来的,你指望人家工程师把你培训到什么程度?“师傅领进门,修行在个人”同样也适用于分析测试行业

买钢瓶买的是“名额”

是啊,同样规格的气瓶/气罐,我只是买了“一个名额”,供气商每次拿走空的,给我满的,根本不涉及瓶子“新”“旧”的问题。区别只是这个瓶子的“名额”,你是用“租”还是用“买”。常年使用的话,当然“买”更划算。

“纯”盐酸与“纯”硫酸

盐酸最高浓度也就是37%左右吧,就像硫酸最高浓度是98%一样。没法生产100%的。

弧光放电与辉光放电

原吸用的空心阴极灯应该属于典型的辉光放电;可氘灯好像不是,虽然它也属于一种气体放电灯。有达人解释下?

经查阅文献,可基本认定,氘灯、氙灯是弧光放电,空心阴极灯是辉光放电,这些都属于气体放电光源;而钨灯是热辐射光源,发光二极管是电致发光光源。

仪器也需“安乐死”

贴上“固定资产”的牌子后,用不起来,又不敢报废,有点“植物人”的意思,还不如“安乐死”

给仪器买“保险”

维修合同真的和“保险”有点类似。不出事,你的钱白花了;出小事,打平;出大事,你就“赚”到了!专门测试机构的仪器应该都“参保”了吧,仪器天天连轴转,损耗大啊

使用空压机的注意事项

不能带压启动;用后注意排水(其实这一步也起到泄压的作用)。

对,排水时会有放气的声音。要求高时,空压机后还要再串一个气水分离器。

声波枪

想起小时候看漫画书中的“声波枪”,当时很想有一把,早知道抱一台超声清洗机上了

对“设备”范畴的理解

一般来讲“设备”的范围比“仪器”更广一些。两者并列时,“设备”专指辅助仪器工作的装置或大型工具。小型工具,比如尺子、螺丝刀、笔,应不在这两者之列。

“有效期”有效吗?

另外,想到前面有个帖子提到有效期10年的“三聚氰胺标液”,里面有个版友说得好,这个有效期的确定是要经过多年的实际跟踪检验的,但即使是国内的权威机构提供的有效期,也不乏中国特色的人云亦云的“随大溜”

“仗义”的媒体

从“三株”,到“脑黄金”,再到“脑白金”,“黄金酒”,前前后后20年,卖了1000多亿¥,政府也不管,CCTV也照播广告。没人是傻子,就像烟草公司的广告,“XX文化传播公司”。。。广告费照交就成,最多落魄后来个“新闻调查”,踩一脚,还显得特仗义,特戴表,柿子软的捏,墙倒众人推。老百姓早习惯了,见怪不怪。

开关灯对氘灯寿命的影响

开氘灯时需要很高的启辉电压,频繁开关对灯寿命影响很大,一般大于4小时不用才关灯。

关于液封

首次使用要加水,以后都不用加了,也不用每次都排。除非你做有机。

关于原创“加精”

确实,前一段篇篇原创都是精华,有点过了。每篇都给加分,是可以的,毕竟码了很多字。就好像多发一些水点的贴,也能混不少分一样。原创的总比水贴或者干脆潜水强吧,篇篇加分也算是对原创者的一种鼓励。

关于版面专家

每个版面都聘请真正的专家,可能不现实。就好像我前几天亲眼见到了紫外和原吸的专家李昌厚教授,可李教授行色匆匆,我只来得及和他老人家握了握手,说了一句话:“李教授好!”李教授的行程很忙,至于来泡论坛给我等小白们答疑解惑,估计是不可能的了。而有时间来论坛且乐于发表高见的版友,只要有一定的水平,不至于不分青红皂白,作为版面专家为大家服务,有何不可?
是不是版主、专家,都可以为大家服务。作为版主、专家,就更多了一份责任。我本人不想去背负太多的责任,所以我既不是专家,也不是党员。有人愿意背负责任,我们应该鼓励。佛曰:“我不下地狱,谁下地狱?”这些版主、专家,我们更应该脱帽致敬,而不是很轻易的去打击:“小子,你才刚上路呢。。。”

“百花园”与“一言堂”

能理解沙老师“恨铁不成钢”的心情,也能感受到沙老师说话比较直接,或者说是犀利。论坛论坛,要有多人发言,多方观点,“百花齐放”才够好看,哪怕其中夹杂了一些看似“不入流”的狗尾巴花、野百合花。但在一个欣欣向荣的“百花园”里,可以控制这类草根花儿的数量比例,而没必要,也很难完全避免它的出现。狗尾巴花、野百合花虽然草根的有点“丑陋”,但只要不是将其它花儿赶尽杀绝的“毒草”,留一些又有何妨?每个人判断的标准不同,有人非得名贵品种的牡丹花才觉得“堪可一看”,有人却可能觉得丑丑的“野百合”也能入眼。没必要一定要全留“牡丹”,容不得一点其他的花花草草,那这“百花园”就不复存在,而是“一花园”、“一言堂”、“一人坛”。“增加原创帖的发帖经验和积分”和“篇篇原创都是精华,有点过了。每篇都给加分,是可以的,毕竟码了很多字。”都是对前一段精华泛滥的一种改进措施,沙老师也没必要非要别人同意你的意见,斗胆说一句,沙老师有些太“强势了”,所以对这个帖子好多回帖人的“回回帖”言语上有些犀利,个别地方也没看清回帖人的原意就开始回回帖,造成双方意思都是好的,甚至本意是一样的,却“回回回回帖”的情况。由于我资历尚浅,能和李昌厚老师见个面我确实很荣幸,就如若能与沙老师见面我一样很荣幸一样。可到了沙老师这里,就变成了“你也大可不必为能和李教授照一次面及握一下手那么自我感觉良好,实不相瞒我们这里专家教授级的人物有的是,能够遇见的、接触到的和熟悉的就更不用说了。。。”。我能理解沙老师的意思,可多少由于您的过于直白的言语有些不快,其实这话您换个说法,可能对方就觉得很能接受,可能这也是前面有多位兄弟不得不再“回回回帖”的一个原因。titi和多位版友也都说了“关于专家”的事,大家的本意也都差不多,可到了沙老师这儿,还是不依不饶的“赶尽杀绝”,统统“极端化”,让广大口齿不伶俐、文笔不犀利的同学“有话说不出”,“憋”的快喘不过来气。。。
有不少有心的版友看沙老师的这篇大作看的是很仔细的,也希望沙老师能够很仔细的看看这些个版友的水平不高,却发自肺腑的回帖。这里也绝无对沙老师的不敬,如有言语上的冒犯,万望海涵。

泪奔的里沃夫

L'vov是人名,里沃夫

扰流器的作用

可以认为是牺牲“灵敏度”换取“精密度”。当然,做有机必须用。

对啊,不然有机样容易结碳粒

前面说了,牺牲“灵敏度”换取“精密度”,其实是能进入火焰的雾滴总量少了(虽然平均质量更好了)

呵呵,加上会降低灵敏度。见我说的。

旧社会

民以食为天。有时真的想不通,同是在中国,即使在万恶的旧社会,这些不法商贩也没这么嚣张吧?

擦镜纸与擦镜布

应该用光面擦,毛面粗糙且易掉毛。擦镜纸应该比用过的擦镜布好用吧?

不干不净吃了没病

古代是“不干不净吃了没病”,但“脏”东西都是来自大自然的,那时可没有人造的三聚氰胺、苏丹红、一滴香。。。

关于氘灯预热

预热的目的并不只是让灯“非常热”,更多的是让灯泡内充满足够数量的电子云,有利于氘灯的点亮和增长寿命。

一般氘灯的点亮过程都是“预热——启辉——亮”,相应的,需要引入三种电压:预热电压、启辉电压、工作电压。而氘灯工作是否正常,最直接的,可以看工作电流是否为300mA。此处需要准确的为300mA,祥子量得的286,未免差的太多了。至于预热时间,当然,做到30S的话,效果最佳。但估计很多用户是没这个耐心的,所以厂商往往迎合着缩短了设计预热时间。

什么时候该换乙炔

一到0.5MPa就准备换比较好,一般实际可赶在0.3~0.4之间换掉

妈妈牌制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url]

妈妈是制备液相,给宝宝最好最安全的乳汁。

专业人士

嗯。分析人员与分析仪器两者都重要,不能有一方太差了,不然需要另一方的水平“几何”上升。

看看老外拧一个螺丝,都有摆放整齐的一大票工具,就知道差距了。你当然可以一把螺丝刀走天下,但论严谨,论方便,论专业,高下自明。

火焰光度计

火焰光度计只有几千块钱。火焰原子吸收分光光度计得几万块钱。无法取代,就像紫外-可见分光光度计无法取代721一样。

火焰光度计需要光源吗?

呵呵,都说了,考虑经济性(成本)。

除了测K、Na,火焰光度计还能测哪些元素呢?我听人说它只能测K、Na,可我觉得应该还可以测其他元素。

测杂散光的“透”与“不透”

还要注意“透光”与“不透光”的问题。不能完全不透,在测量波长处不透;远离测量波长又得透。不然测的是暗电流,不是杂散光。

循环冷却水该加什么水

加蒸馏水吧,定期再加几滴杀菌剂。

设计不同的元素灯

两个厂家的灯设计的不一样:阳极形式不同;一个有辅助电极一个无;一个是筒形一个是瓶形。

超纯水的电阻率

纯水用电导率,超纯水用电阻率

谢谢大陆兄专业的指点。但大陆兄也有几点忽视了: 1、兆欧姆多半只是大家对MΩ.cm的简称; 2、“纯水用电导率,超纯水用电阻率”是很多超纯水厂家仪器的惯用表示方法,当然uS/cm与MΩ.cm表示的数据互为倒数是无疑的; 3、估算的很对,25度下很纯的超纯水的电阻率会接近18.3MΩ.cm

ml,还是mL?

个人也习惯写成mL,不会混淆。看来标准规定还是有道理的。

历史总是相似的

那么,安捷伦的意图其实很明显,就是想借收购A2便携式FTIR技术的契机,给自己现有的来自瓦里安的实验室通用型FTIR助一把力,并形成“协同效应”,纵向横向同时发展。考虑到A的高层放话说,今年还将保持两位数比例的研发投入(安捷伦:2011年继续保持2位数研发投入),说不定,在FTIR这一块的投入也会加大。那时,红外“四大金刚”的位置A才能坐得更牢靠一些!这也与A“快速发展光谱业务”的大目标相一致,毕竟吃饱了(吞下V),总得好好干活了吧(抢占更多的市场份额)?

这一幕不知各位有没有熟悉的感觉,反正我有!同样是在去年,Thermo Fisher收购了渐入佳境的便携手持式拉曼和红外仪器公司Ahura,同样,Thermo Fisher手中也握有早年间收购来的Nicolet实验室红外产品线。“历史总是相似的。”先哲早有如是的预言。行业大佬们,兴许是看了我的文章,纷纷不再满足实验室红外的市场份额,开始对便携式FTIR出手了!“实验室的仪器早玩腻了,你给他一便携式的拿手里,呵呵!呗儿有面子。21世纪什么最贵?概念!!!嚯嚯!!。。。”果不其然。

死了也不卖

国产仪器厂商,即使是像天瑞这样比较大的,想透过收购国外某某公司来直接获取有竞争力的核心技术,估计也是不现实的,会遇到“技术封锁”的问题。可以参考汽车行业吉利收购沃尔沃,腾中收购悍马。。。老美即使把“悍马”品牌废了,也没卖给中国。估计换做另一家美国公司或者欧洲公司,通用也就卖了。

便携式红外

都没见过实物。不过从资料看,TruDefender更酷一些(万用表大小,抗摔抗造),但据我所知Ahura是以拉曼为主的,TruDefender只是补充。

我曾有机会和Thermo负责Ahura这个产品的Boss聊过,确实,它的拉曼价格也大概是在6~7万$左右,相比实验室台式拉曼还好;但FTIR的价格就比较吓人了,能买很高端的台式FTIR了。在美国,主要是军队和国防部购买,大量用于防恐、安防等,不差钱。你让那些大兵用,精度什么的没必要做得太好,关键是要操作简单,重点是“抗造”。

按说这么贵,效果应该是不错。对现场仪器而言,信噪比、分辨率之类确实是浮云。。。

出来混,总是要还的

做拉曼有荧光干扰,做荧光有拉曼干扰,嘻嘻,出来混,总是要还的

大家都这么写的

有些人胆子就是大,牛皮也不怕吹破了天!国产仪器的很多指标都是儿戏,你问他为什么这么写,他会说“大家都这么写的”。。。当然,在中国市场上的一些国外仪器,也有入乡随俗的趋势。

爱国其实很简单

爱国不是看买国产仪器还是买进口仪器,而是买了仪器后你是不是有效的使用它的价值,对得起花出去的那些钱,尤其是这些钱是来自纳税人的时候!我花了很多纳税人的钱,买的全是进口仪器和试剂,但我每天用它做了实验,出了真实的数据,那我就是爱国;我花了纳税人的钱,低价买了国产仪器,但全部堆在角落里睡大觉,那我就是卖国!仅此而已。

最基本的要求

我只要求对人体无害。。。

呵呵,我的意思是现在太多的厂商只记得带来的好处了,忘了这个最基本的要求。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原吸的稳定性更重要[/url]

稳定性更重要,更能体现仪器的水平。看看有的国产原吸动辄自夸自己的灵敏度很高就知道了,他咋不看稳定性?

广义“光谱”仪器

γ射线
X射线
远紫外
紫外
可见
近红外
红外
远红外
微波
无线电波

至于γ射线、X射线,广义上也应该属于是“光谱”的范畴,比如X射线荧光光谱、γ射线光谱等都有大量的专著存世;即使是远在微波区域,也有类似核磁波谱这样的存在,也没有人能否认核磁属于广义的“光谱”。

不怕缺电

在自行车筐里配好豆浆、油条、士力架。。。就不怕缺电、缺油啦。

禁放令

个人还是倾向于出台更严格的《禁放令》。不文明燃放烟花爆竹的人还是太多了。。。对他人人身安全、环境质量、防火等诸方面压力很大。

红外压片模具如何脱模

一般倒立模具,放上塑料(或不锈钢)套环,放到压片机上,手旋固定丝杆(不要用加压手柄加压),使压头脱离出模具。

一台仪器是否能挽救一个行业?

很多企业买这些仪器都只是为了摆设,应付“上面”的。这样对产品质量和食品安全问题能起多大作用?单纯靠一两台仪器来拯救一个企业或行业,无异于痴人说梦。“天助自助之人”,想要活,要靠“天”(上面的法规),也要靠“人”(我们自己的自律)。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原吸进有机样时为何需要更换O圈和毛细管[/url]

一般的橡胶O圈不耐有机。另外不换毛细管的话,有机样的提升量会比无机样快。

睡觉的仪器,你伤不起

国内摆设的仪器还少吗?事业单位的是上面拨款,不花白不花;下面企业的是应付检查,有就行,用不用,会不会用不管。冷笑话:仪器肯定不缺觉,因为它总在睡觉。

得去看新闻联播了

40%?这个数字更恐怖了。不行,我得去看新闻联播了,不然睡不着觉。

你把“爱心”献给谁

首先,那个金鱼魔术并不好看。其次,中国现在真是奇怪了,大家开始特有“爱心”了。鱼还不知道受没受虐呢,就一堆人抗议、请愿。有这功夫,去关心关心人来的更好。嫌扶贫、救困、希望工程没技术含量的话,地沟油、火锅料、假蜂胶、毒大米。。。好好查查,好好测测,好好管管。

软件的那些事

提供仪器编号,问Nicolet的工程师要。

私下找平时关系比较好的老工程师要,可能有存货。太老的仪器,官方肯定不负责免费升级了。

不花钱,但是花时间的办法:等待有该老软件,且有条件和有空帮你的版友出现。。。

这件事其实是贵单位的工作失误(丢失光盘、软件未备份),目前想通过非官方渠道解决,那只能等待。论坛尼高力的老用户还是不少的,也许有人有你的这版软件,也许有人会乐于伸出援助之手,但一切需要时间。仪器信息网100多万注册用户,真正长期泡论坛的,也就那么聊聊千人左右,其他的很多是不定期登陆,更多的只是匆匆过客,连脚印都没留下。。。
期望匆匆过客能少一些,不要有急需时才来冒个泡或者干脆新注册个ID,又没有耐心等待答案,那你很多时候会失望而归的。要相信论坛里还是有很多乐于助人的版友的,你需要的,只是耐心等待和及时的更新情况。如果等待实在无聊,那干嘛不多翻翻论坛的好帖子,或者也发帖写写自己的一些心得、经验与其他人分享呢?那样,又打发了时间,又结识了朋友,又学到了东西,又能第一时间得到有人能给你那个软件的消息,何乐而不为呢?
分析仪器和化学测量测试领域,以我近10年的无数次搜索、尝试和游荡,办的最好的论坛和网站还就是数“仪器信息网”了,相信你转一圈还是会转回来的,也希望LZ能够最终融入这个“乐于分享、乐于奉献”的大家庭。
祝好运!

呵呵,兄弟,最省事的办法就是我提到的“私下找平时关系比较好的老工程师要”了,因为你要的版本太老,只能找“老”工程师要,他们一般都有备份的。新工程师手里根本没有,只能回绝你。你也可以不停地给热电800客服打电话,强烈要求提供老版软件拷贝,也许会有结果的。

仪器打折

国人不讨价还价的话,很不爽的。所以看看卖衣服的,先提高原价100%,再打5折,买衣服的也爽了,卖衣服的也笑了。

曾经的科技进步奖

三鹿已经完蛋了,就别再跺上一只脚了。“新一代婴幼儿配方奶粉研究及其配套技术的创新与集成项目”也许有其可取之处呢?和其他的奖,估计是半斤八两。不能因为三鹿出事了,就完全否认这个项目的所有工作。撤了这个奖,才更显国家科技进步奖评定的官僚性。

见官还是私了?

一套正版的Pro/E至少10几万,很多厂家估计都是外包给专业工业设计公司设计的吧。自己偷偷用盗版的话,Pro/E会偷偷找上你的,还带着警察,要么买套正版,要么见官

可爱的老李

老李有时蛮可爱的,“特别是1982 年以前, 我国生产的紫外可见分光光度计基本上不带计算机或带计算机的仪器很少”,82年以前!那时国外的仪器也很少带计算机吧?

“同质比价, 同价比质”的结果

“同质比价, 同价比质”的结果:好货不便宜,便宜没好货

贵在哪里

苹果倒霉就倒霉在太火了。谁还记得前些日子开胸验肺那哥们,估计工作条件更差。就是常呆实验室的我们,不也是在常年吸着有毒有害气体么?国外人工贵,不单是工资高而已,工作条件也得满足职业健康与安全的标准。

关于超纯水机

大概可分为预过滤、软化、反渗透/渗析、离子交换等环节,有的还有诸如活性碳AC过滤、紫外灭菌、超滤、终端过滤等环节。前期的离子交换是为了软化,去钙镁离子;后面的离子交换是最终的脱盐(去离子)

前端的是Na型阳离子交换树脂,后面一般是H型阳离子交换树脂和OH型阴离子交换树脂的组合。

新型分光光度计与PDA/CCD检测器

给tutm老师纠个小错,PDA和CCD是两种不同的检测器,不可混为一谈。但都是阵列检测器无疑,PDA一般是线阵列,CCD有线阵列和面阵列。

PDA确实是光电二极管阵列;但CCD可不是光电池,而是“电感耦合器件”,其原理可理解为“感生电荷”和“电荷转移”两步。线阵列CCD也有用到紫外上的例子(一般都是一些快速便携式的仪器),另外面阵列CCD大量用到ICP、直读光谱、AA等仪器上,配合前级色散来实现高分辨。

说到光电池,其实现在国内很多“以讹传讹”的错误,比如其实很多中低档紫外用的检测器,明明是“光电二极管”类型的(查元器件厂商的手册),可对外却叫做“光电池”,这两种虽然都属“内光电效应光电转换器”,原理却可能略有不同(这一点我也不确定,就连李昌厚的书上好像也讲得混乱不清)。

也有一种可能是,“光电二极管”是广义“光电池”的一种;就比如其实究其原理,“光电倍增管”也算是一种“光电管”一样(光电倍增管可理解为一种多级的光电管),但人们一般也将“光电倍增管”和“光电管”划为两种不同的检测器。

笑气-乙炔很危险?

据说很危险,能不用就不用。

富氧法更危险,笑气-乙炔好歹用了几十年了,什么时候会爆都能预先排除掉;富氧火焰的话,感觉更危险,没有足够的研究和实例经验。

什么是“新合理”

大家瞎猜什么呢?LZ发的图片不是写得很清楚了么?嘿嘿!

注意里面的公式项,“线性”用的是A=K1·C+K0
“新合理”用的是C=A/(K2·A·A+K1·A+K0),从这个公式看来,这个“新合理”应该既不是一次方程,也不是二级方程,因为从数学上,它根本不是一个简单多项式形式!但考虑到分子分母相约,它的阶次约等于一次。也就是说,当数据接近线性时,它表现得跟“线性”差不多;但当数据有非线性趋势时,它又能自动约分掉非线性的成分,使得曲线尽量接近于“线性”。也就是说,“新合理”的好处是保持基本“线性”的同时,动态范围较大(允许的浓度范围较大)

个人纯数学推论,还请高手指正。

编辑中。。。。
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楼主善于总结回顾,平均每天登陆论坛一次以上,是个好版主,鉴定完毕。对了,在光谱仪器上也很熟悉,也很有经验,嘻嘻。
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